Teor de Glicerol Livre
A medida do teor de glicerol foi feita utilizando-se o método do periodato de sódio
(AOCS Ea 6-94, 1998). O método consiste na diluição de 5g da amostra de glicerina em
água deionizada, num balão volumétrico de 100 ml até o menisco. Em seguida pipeta-se
10 ml dessa solução em um béquer de 600 ml e adiciona-se 40 ml de água deionizada.
Em seguida, adiciona-se de 3 a 5 gotas do indicador azul de bromo timol P.A., com
acidificação, se necessário, utilizando ácido sulfúrico (H2SO4) 0,2 N até obtenção de
uma cor verde ou amarela, neutralização com hidróxido de sódio (NaOH) 0,05 N até o
ponto definitivo azul, livre de cor verde, e adição de 50 mL de periodato (meta) de sódio
P.A. A amostra foi mantida no escuro por 30 minutos, coberta com vidro de relógio
para evitar a absorção de CO2, e foram então adicionados 10 mL de solução de etileno
glicol, diluída 1:1 com água destilada, e a mesma foi mantida no escuro por mais 20
minutos. Após esse tempo foi adicionado 5mL de solução de formiato de sódio,
dissolvido 68 g em 1L de água destilada. Foi então acrescentado ao béquer 300 ml de
água deionizada e a titulação realizada com solução de hidróxido de sódio – 0,100 N,
com auxílio de pHmetro (BEL, modelo W3B) para determinação do pH final de
titulação de 6,5 ± 0,1 para o branco e 7,9 ± 0,1 para as amostras de glicerina. O teor de
glicerol foi calculado pela Equação 1 abaixo:
( S−B ) × N ×9 , 21
T=
W
Onde:
T= Teor de Glicerol (%), S = Volume de NaOH para titular a amostra (ml); B = Volume
de NaOH para titular o branco (ml); N = normalidade do NaOH; W = quantidade de
amostra, g
