COORDENAÇÃO DE BOTÂNICA

LABORATÓRIO ADOLPHO DUCKE

LABORATÓRIO ADOLPHO DUCKE/

FITOQUÍMICA

MANUAL DE PROCEDIMENTOS
 APRESENTAÇÃO

Este manual lista as principais metodologias realizadas no

Laboratório de Fitoquímica, o qual é vinculado ao Laboratório Adolpho
Ducke da Coordenação de Botânica do Museu Paraense Emílio Goeldi. É
importante salientar que antes de realizar qualquer atividade, você deve
conversar com o seu orientador (a), o qual é responsável por seu projeto, e
em seguida agendar a atividade com o (a) técnico(a) responsável pelo
laboratório.
Para a produção deste manual, contamos com a colaboração dos
alunos de iniciação científica, listados a seguir: Lohren Lobato, Leonardo
Costa, Mewry Modesto e Mateus Castro.

Lidiane Diniz do Nascimento

Técnica do Laboratório Adolpho Ducke
 SUMÁRIO

página
Recomendações gerais aos usuários do Laboratório de
4
Fitoquímica ......................................................................................
Uso de equipamentos de proteção individual (EPI) ..................... 5
Uso de equipamentos de proteção coletiva (EPC) ....................... 6
Organização e planejamento na utilização do laboratório .......... 7
Utilização de equipamentos ............................................................ 8
Utilização de produtos químicos .................................................... 9
Utilização e lavagem de vidrarias ................................................. 10
Descarte apropriado de resíduos químicos e materiais ............... 10
Vidrarias .................................................................................. ........ 11
Preparo da solução sulfocrômica ........................ .......................... 22
Determinação de umidade ............................................................. 23
Hidrodestilação .................................................................. ............ 24
Separação do óleo essencial e preparo da amostra pra
26
injeção.......................................................... ................... ................
Destilação por arraste a vapor ............................... ........................ 27
Destilação extração simultânea ..................................................... 29
Concentração de extrato (evaporador rotativo) ..................... 31
Boas práticas ao utilizar a infraestrutura da sala de secagem
32
(sala 73) ...........................................................................................
 4

RECOMENDAÇÕES GERAIS AOS USUÁRIOS DO

LABORATÓRIO DE FITOQUÍMICA

1. Antes de entrar no laboratório, o usuário deve estar com as vestimentas

completas, isto é, blusa, calça e sapatos fechados. Não usar blusas ou calças
rasgadas e calçados que não sejam fechados.
2. Além da vestimenta completa, o usuário deve usar jaleco de manga
longa e abotoado.
3. Não consumir alimentos e bebidas no interior do laboratório.
4. Não fumar no laboratório.
5. Não levar casacos, mochilas, bolsas, livros, estojos e pastas para o
laboratório.
6. Evitar usar colar, anéis, pulseiras, brincos, piercing e relógios de pulso.
7. Por questões de segurança, manter os cabelos longos presos.
8. Deixar as unhas curtas e limpas.
9. Não encostar as mãos na boca, olhos, nariz e ouvidos sob qualquer
condição.
10. Sempre lavar as mãos antes de executar qualquer atividade no
laboratório e após o seu término.
11. Evitar trabalhar sozinho, sempre solicitar a companhia de um colega ou
profissional capacitado.
12. Evitar conversas durante a realização de alguma tarefa no laboratório.
Foco e concentração são cruciais para a obtenção de bons resultados.
 5

USO DE EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO INDIVIDUAL (EPI)

Os Equipamentos de Proteção Individual (EPI) são fundamentais para a

vida e para a integridade física dos usuários e devem ser usados sempre que
houver atividades no laboratório. Portanto, é recomendado usar os
seguintes EPIs:
1. Óculos de proteção. Utilizá-lo sempre que for trabalhar com substâncias
líquidas voláteis/tóxicas ou pequenos fragmentos sólidos que possam
atingir os olhos.
2. Luvas. Atenção ao tipo de luva utilizada, pois estas variam de acordo
com a análise a ser realizada.
3. Máscaras com filtro apropriado. As máscaras com filtro devem ser
utilizadas sempre que o usuário trabalhar com vapores, gases ou poeiras. É
ideal que a máscara cubra as mucosas da face, isto é, olhos, nariz e boca,
para uma proteção efetiva. Caso não tenha máscaras para proteção facial
completa, use máscaras que cobrem nariz e boca e utilize óculos de
proteção para os olhos.
4. Jaleco.
5. Calçados fechados e com solado antiderrapante.
 6

USO DE EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO COLETIVA (EPC)

Além dos EPIs, é recomendado o usuário utilizar os Equipamentos de

Proteção Coletiva (EPC) dependendo da atividade que irá desenvolver, tais
como:

1.Capela com exaustão. Deve ser utilizada na ocasião da manipulação de

reagentes químicos voláteis e reações que liberam vapores tóxicos.

2. Lavador de olhos. Usar o lavador de olhos em situações acidentais que

ocorrer respingos de soluções, reagentes e corantes nos olhos. Caso não
tenha lavador de olhos no laboratório, use as torneiras com jato de água de
baixa pressão.

3. Exaustor. Deverá ser ligado sempre que for necessário.

 7

ORGANIZAÇÃO E PLANEJAMENTO NA UTILIZAÇÃO DO

LABORATÓRIO

1. Antes de começar qualquer atividade no laboratório, é essencial que os

usuários esclareçam qualquer dúvida quanto à abordagem metodológica de
seus experimentos.
2. Ler com atenção o roteiro de execução de seu plano de trabalho.
3. Ter segurança na concretização das etapas da metodologia de seu
trabalho.
4. Ler com atenção os Procedimentos Operacionais Padrão (POPs)
disponíveis no laboratório.
5. Conhecer os potenciais riscos de seus experimentos para prevenção de
eventuais acidentes e interferências que ofereçam perigo.
6. Adquirir e organizar as vidrarias e reagentes químicos necessários para a
realização dos experimentos antes de executá-los.
7. Realizar o descarte correto de resíduos gerados após os experimentos.
8. Deixar as bancadas e pias organizadas sem o acúmulo de materiais,
sobretudo aqueles que não terão utilidade. Bagunça e desorganização
sempre devem ser evitadas.
9. Efetuar a limpeza e higienização de vidrarias, recipientes, equipamentos,
bancadas e pias sempre que forem necessárias.
10. Após a limpeza, guardar os materiais nos armários apropriados.
11. Limpar o chão sempre que houver necessidade, especialmente quando
cair vidrarias ou produtos químicos.
12. Deixar sempre o ambiente iluminado mesmo que ocorra iluminação
natural no ambiente.
 8

UTILIZAÇÃO DE EQUIPAMENTOS

1. Realizar a utilização de qualquer equipamento com autorização prévia do

profissional responsável pelo laboratório.
2. Ter treinamento prévio antes de utilizar os equipamentos e ter
conhecimento do funcionamento destes.
3. Antes de ligar os equipamentos na tomada, sempre verificar a voltagem
(110 V ou 220 V) dos aparelhos, comparando a voltagem da tomada com a
voltagem do equipamento. Caso as voltagens sejam equivalentes, o
equipamento pode ser ligado na tomada.
4. Mudar a posição dos equipamentos somente com a autorização do
profissional responsável pelo laboratório.
5. Desligar os equipamentos de forma apropriada após utilizá-los.
6. Se o equipamento apresentar defeitos durante sua utilização, o
profissional responsável pelo laboratório deve ser avisado de forma
imediata.
7. Não deixar materiais e recipientes de plástico no interior da estufa.
 9

UTILIZAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS

1. Ao realizar a manipulação de produtos químicos tóxicos e/ou corrosivos,

usar a capela com exaustão, óculos de proteção e luvas apropriadas.
2. Caso seja necessário realizar o descarte ou pré-lavagem de materiais e
recipientes com produtos químicos, usar a capela com exaustão é crucial.
3. O usuário do laboratório deve conhecer as propriedades físico-químicas
e o nível de toxicidade dos reagentes e produtos químicos que irá
manipular.
4. Caso ocorra o derramamento de reagentes ou produtos químicos, avisar o
profissional responsável pelo laboratório para que a limpeza seja efetuada
adequadamente, sem a oferta de riscos.
5. Jamais usar a boca para realizar a pipetagem de amostras ou reagentes
químicos. Nesse caso, é recomendado utilizar pêras de borracha,
pipetadores automáticos e manuais.
6. Evitar deixar frascos de reagentes e produtos químicos abertos.
7. Ao abrir os frascos dos reagentes, deixe a tampa com a parte inferior
voltada para cima na bancada. Isso é importante para evitar a contaminação
do reagente químico e da bancada.
8. No momento em que for verter líquidos dos frascos, segure o frasco com
o rótulo voltado para cima, a fim de evitar com que o líquido escorra pelo
frasco e afete o rótulo.
9. Realizar a limpeza adequada dos materiais que eventualmente entrarão
em contato com os reagentes ou produtos químicos, como espátulas,
pipetas, entre outros. Se possível, use materiais descartáveis e estéreis.
10. Caso os frascos dos produtos, reagentes químicos e soluções preparadas
não estejam com rótulos de identificação, faça a rotulagem dos materiais de
forma adequada, contendo o nome do material, concentração, validade
comercial, data de preparação, nome do preparador, entre outras
informações pertinentes.
11. Sempre verificar se os reagentes e produtos químicos estão
devidamente identificados e armazenados.
12. Nunca utilizar a mesma pipeta para medir diferentes reagentes ou
soluções.
13. Evitar realizar o transporte de produtos químicos de um lugar para o
outro, sobretudo se estiverem com os frascos sem tampas.
 10

UTILIZAÇÃO E LAVAGEM DE VIDRARIAS

1. Ao deixar cair alguma vidraria e causar danos no material, comunique

imediatamente o responsável pelo laboratório.
2. Não utilize vidrarias quebradas ou trincadas sob nenhuma hipótese.
3. Faça a remoção adequada de possíveis fragmentos da vidraria
danificada.
5. Ao retirar materiais da estufa ou manta aquecedora, use luvas térmicas
apropriadas.
6. Nunca transferir diferentes reagentes químicos ou soluções para uma
mesma vidraria sem realizar a limpeza prévia necessária nesse material.
7. Lave corretamente as vidrarias utilizadas no experimento e jamais
esqueça de realizar a limpeza.

DESCARTE APROPRIADO DE RESÍDUOS QUÍMICOS E

MATERIAIS

- Realizar o descarte adequado de vidrarias danificadas em um recipiente

exclusivo para materiais perfurocortantes, como os famosos descartex
- Antes de desprezar líquidos ácidos ou básicos, realize a neutralização
desses resíduos, comunicando o responsável pelo laboratório.
- Soluções aquosas de sais inorgânicos de metais alcalinos e alcalinos
terrosos, como NaCl, NaCl, KCl, CaCl2, MgCl2, Na2SO4, MgSO4 e
tampões PO43, não contaminados com outros componentes, podem ser
descartadas diretamente na rede de esgoto, por meio do ralo da pia.
- Antes de efetuar o descarte de resíduos químicos, é importante observar o
grau de toxicidade dos produtos químicos que serão desprezados e não
misturar os resíduos de diferentes naturezas e composições sob nenhuma
hipótese.
- Material vegetal pode ser descartado no lixo comum.
 11

VIDRARIAS

Introdução
As vidrarias são muito importantes nos laboratórios para execução de
experimentos, armazenamento de soluções e reagentes. Essas são feitas
com um tipo de vidro temperado, o qual pode ser submetido ao calor de
forma direta ou indireta, além de não reagir com a maioria das substâncias
utilizadas em laboratório. Este vidro se chama vidro borossilicato, devido a
adição de boro aos compostos do vidro comum. Este possui uma dilatação
menor em relação aos vidros comuns, também uma menor densidade e o
ponto de fusão maior, dessa forma a sua produção se torna mais trabalhada
e consequentemente essas vidrarias são mais caras, portanto, requer
cuidado e atenção ao manusear.
 Alcoômetro: É um instrumento destinado a medir o teor de álcool de
uma solução água mais álcool na faixa de 0 a 100° GL. Este
instrumento possui graduação precisa, portanto não pode ser
colocada na estufa.

Alcoômetro

 Alonga: Usado para conexão de diferentes vidrarias. Não possui

graduação, dessa forma pode ser colocada na estufa.

Diferentes tipos de alonga

 12

 Ampola: Usado para o armazenamento de líquidos (como no caso

dos óleos essenciais). Esta vidraria não possui graduação, dessa
forma pode ser colocada na estufa.

Ampola

 Erlenmeyer: Utilizado em titulação, aquecimento de líquidos,

reações de precipitação etc. Esta vidraria não possui graduação
precisa, dessa forma pode ser colocada na estufa.

Elernmeyer

 Balão coletor para concentrado volátil: Usado na metodologia de

destilação extração simultânea. Esta vidraria não possui graduação,
dessa forma pode ser colocada na estufa.

Balão coletor
 13

 Balão de fundo chato: Usado para aquecimentos, reações que

desprendam gases e armazenamentos de líquidos. Esta vidraria não
possui graduação precisa, dessa forma pode ser colocada na estufa.

Balão de fundo chato

 Balão de fundo redondo: Usado para aquecimentos, reações que

desprendam gases, também utilizado para processos de destilação.
Esta vidraria não possui graduação precisa, dessa forma pode ser
colocada na estufa.

Balão de fundo redondo

 Balão volumétrico: Usados para preparar e aferir soluções de

volumes conhecidos. Esta vidraria possui graduação precisa, portanto
não pode ser colocada na estufa.

Balão volumétrico
 14

 Bastão de vidro: Usado para agitar soluções, como auxiliar no

transporte de líquidos de um recipiente para outro na infiltração ou
afins. Esta vidraria não possui graduação precisa, dessa forma pode
ser colocada na estufa.

Bastão de vidro

 Becker: Apropriado para reações, dissolução de substâncias,

precipitações e aquecimento de líquidos. Esta vidraria não possui
graduação precisa, dessa forma pode ser colocada na estufa.

Becker

 Bureta: Usada em análises volumétricas ou titulações juntamente

com o erlenmeyer. Esta vidraria possui graduação precisa, portanto
não pode ser colocada na estufa.

Bureta
 15

 Cadinho: Usado no aquecimento à seco (calcinações) em mufla ou

no bico de Bunsen, em secagem, ou na fusão de substâncias. Esta
vidraria não possui graduação, dessa forma pode ser colocada na
estufa.

Cadinho

 Condensador: utilizado para condensar gases ou vapores na

destilação.

Condensador reto, bola e espiralado

 Clevenger: É usado na extração de óleos essenciais, pelo sistema de

arraste por vapor d’água e/ou hidrodestilação, existindo dois tipos da
vidraria denominado de Clevenger original e modificado, como
forma de melhorar os diferentes tipos processo de extração dos óleos
essenciais. Esta vidraria possui graduação precisa, portanto não pode
ser colocada na estufa.

Clevenger
 16

Dessecador: Usado para resfriar substâncias em ausência de

umidade.

Dessecador

 Extrator Likens-Nickerson: Usado no processo de extração

simultânea, o aparelho isola os compostos orgânicos
simultaneamente. Esta vidraria possui graduação precisa, portanto
não pode ser colocada na estufa.

Extrator Likens-Nickerson

 Extrator Soxhlet: É utilizado na extração de lipídios e outras

substâncias sólidas que são insolúveis em água, mas solúveis em
compostos orgânicos. Denominado de extração Soxhlet. Esta vidraria
possui graduação, portanto não pode ser colocada na estufa.

Extrator Soxhlet
 17

 Funil de Büchner: Usado para filtrações com pressões reduzidas,

como nas filtrações a vácuo. Esta vidraria não possui graduação,
dessa forma pode ser colocada na estufa.

Funil de Büchner

 Funil de decantação: Usado para separação de líquidos imiscíveis e

extração de por meio de solvente. Esta vidraria possui graduação
precisa, portanto não pode ser colocada na estufa.

Funil de decantação

 Funil de vidro: Usado em transferências de líquidos e filtrações de

laboratório. Esta vidraria não possui graduação, dessa forma pode ser
colocada na estufa.

Funil de vidro
 18

 Frasco de reagentes: É utilizado para o armazenamento de

soluções, pode ser encontrado na cor âmbar ou incolor. Esta vidraria
possui não graduação precisa, portanto pode ser colocada na estufa.

Frasco de reagente

 Pipeta Pasteur: Usada para transferências de líquidos em pequenas

quantidades. Esta vidraria não possui graduação, dessa forma pode
ser colocada na estufa.

Pipeta Pasteur

 Pipeta graduada: Usada para medir líquidos. Esta vidraria possui

graduação precisa, portanto não pode ser colocada na estufa.


Pipeta graduada
 19

 Pipeta volumétrica: Usada para medir líquidos com exatidão. Esta

vidraria possui graduação precisa, portanto não pode ser colocada na
estufa.

Pipeta volumétrica

 Placa de Petri: Usada para auxílio de pesagem, colocar pequenas

amostras para análise e outros fins. Esta vidraria não possui
graduação, dessa forma pode ser colocada na estufa.

Placa de petri

 Proveta: Mede e transfere volumes de líquidos. Esta vidraria possui

graduação, portanto não pode ser colocada na estufa.

Proveta
 20

 Termômetro: é um instrumento que tem como atribuição efetuar a

aferição da temperatura de variados tipos de amostras.

Termômetro

 Tubo de ensaio: Empregado para reações em pequena escala,

principalmente para testes de reação. Com cuidado pode ser
aquecido diretamente. Esta vidraria não possui graduação, dessa
forma pode ser colocada na estufa.

Tubo de ensaio

 Tubo de centrífuga: São usados para conter líquidos durante a

centrifugação, que separa a amostra em seus componentes girando-a
rapidamente em torno de um eixo fixo. Esta vidraria possui
graduação precisa, portanto não pode ser colocada na estufa.

Tubo de centrífuga
 21

 Vareta de vidro: Usado para a montagem de aparelho de

canalização dos gases, interligação e outros afins. Esta vidraria pode
ser colocada na estufa.

Vareta de vidro

 Vial: Utilizado para armazenar soluções químicas que serão

destinadas à análise em cromatógrafos. Esta vidraria o pode ser
colocada na estufa. As tampas não podem.

Vial

 Vidro de relógio: Auxilia na pesagem, usado para colocar pequenas

amostras para análise, para cobrir beckers em evaporações e fins
diversos. Esta vidraria não possui graduação, portanto pode ser
colocada na estufa.

Vidro de relógio
 22

PREPARO DA SOLUÇÃO SULFOCRÔMICA

Vidrarias necessárias
Béquer de vidro com capacidade para 2 L
Bastão de vidro
Banho de gelo
Funil de vidro
Luvas de segurança
Óculos de proteção

Reagentes necessários
500 mL de ácido sulfúrico
15 g de dicromato de potássio
500 mL de água destilada

Modo de preparo
- Colocar 15 g de dicromato de potássio em um béquer de 4L.
- Realizar todas as demais etapas em capela.
- Adicionar a água destilada com o auxílio de um bastão de vidro e agitar
até dissolver todo o dicromato.
- Com o auxílio de um funil de vidro, adicionar aos poucos o ácido
sulfúrico (deve ser feito em um béquer em banho de gelo).
- Com bastão de vidro, agitar a solução até completo resfriamento.
 23

DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

Introdução
Esse procedimento indicará o percentual (%) de umidade (água) em uma
amostra. O equipamento promoverá o aquecimento, em média de até
115°C, podendo variar essa temperatura, dependendo do objetivo da
análise.

Balança Determinadora De Umidade Id50 Marte.

Materiais e Vidrarias necessários

Balança medidora de umidade
Prato de alumínio
Espátula tipo colher
Luva

Reagentes necessários
Somente a amostra.

Modo de execução
- Pré aquecer a balança por 30 minutos.
- Inserir o prato de alumínio vazio e tarar a balança (apertando em “T”)
- Distribuir de maneira uniforme a amostra no prato com o auxílio de uma
espátula, de forma que o peso mínimo seja 1g;
- Fechar a tampa da balança e apertar em “F1” (Normal);
- Apertar no botão vermelho para confirmar a programação;
- Aguardar o tempo programado;
- Ao finalizar a análise, o equipamento emitirá um som e indicará no vistor
o percentual de umidade;
- Descartar a amostra após o uso, lavar os utensílios utilizados e desligar o
equipamento, caso não exista necessidade de repetir a amostragem.
 24

HIDRODESTILAÇÃO

Introdução
A hidrodestilação é feita com a amostra em contato direto com a água, de
modo que com o processo de aquecimento (ebulição), os compostos
voláteis volatilizam e após sofrer resfriamento, condensam e formam uma
mistura heterogênea, com duas fases (água e o óleo).
Materiais e Vidrarias necessários
Manta aquecedora
Clevenger
Balão de fundo redondo
Suporte do Balão de vidro
Proveta
Condensador
Funil
Balança
Béquers de tamanhos variados
Espátula tipo colher
Luva
Reagentes necessários
Água destilada;
Amostra.
Modo de execução
- Pesar a amostra no Béquer com o auxílio da espátula e com o auxílio de
um funil, transferir para o balão de fundo redondo.

Pesagem da amostra Transferência para o balão

 25

- Adicionar água destilada ao balão. O volume deve corresponder à metade

da capacidade do balão de fundo redondo utilizado.
- Ligar o sistema de refrigeração;
- Posicionar a manta aquecedora na bancada, verificar se o balão está seco
por fora e adicioná-lo dentro da manta;

Balão na manta Clevenger.

- Encaixar o Clevenger no conjunto composto por balão e condensador;

- Com todos os materiais montados (Manta, balão, Clevenger e
condensador), pelo orifício superior do condensador, adicionar água
destilada para preencher o tubo de retorno do Clevenger, até completar uma
sifonada;
- Ligar manta e aguardar iniciar a destilação;
- Ao final do processo, coletar o óleo essencial e levar para o processo de
separação.

Extrator e sistema óleo/água.

 26

SEPARAÇÃO DO ÓLEO ESSENCIAL E PREPARO DA AMOSTRA

PRA INJEÇÃO

Materiais e Vidrarias necessários

Centrífuga
Tubo de centrífuga
Pipeta Pasteur
Tetina
Hexano UV/HPLC
Vial (frasco para amostra)
Ampola
Béquers de tamanhos variados
Espátula tipo colher
Luva
Reagentes necessários
Água destilada
Amostra
Sulfato de sódio anidro

Modo de preparo:

- Coletar a amostra em tubos de centrífuga, adicionar sulfato de sódio

anidro e levar à centrífuga por 10 min;
- Separar a fase oleosa e armazenar na ampola;
- Em um vial, adicionar 2 µL da amostra e solubilizar em 0,5 mL de
hexano UV/HPLC;
- Realizar a identificação das amostras seguindo os passos a seguir.

2 ou 3 primeiras letras referente ao projeto + técnica de

Extração (HD = hidrodestilação; AV = arraste a vapor; DES =
destilação/extração) + tipo de material (FS = folha seca; FF = folha fresca)
+ informação extra (OPCIONAL) + data da extração.

Exemplo 1: ELO-HDFS-230518
Exemplo 2: PA-132FSHD
 27

DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR

Introdução
A extração por arraste a vapor é um método de extração de óleo essencial
que consiste na separação de misturas homogêneas que contêm
obrigatoriamente um sólido ou líquido de baixo ponto de ebulição, ou seja,
volátil. A mistura da água com o composto volátil se transforma em vapor
e, em seguida, sofre o processo de condensação, transformando-se em
líquido.

Sistema de destilação extração por arraste a vapor

Materiais e Vidrarias necessários:

- Leito
- Caldeira (panela de pressão adaptada)
- Condensador
- Borracha para leito
- Clevenger
- Sistema de refrigeração
- Tubo de centrífuga
- Beckers
- Balança
- Pisseta
 28

Reagentes necessários:
- Material botânico
- Água destilada

Modo de execução:
- Montar a parte inferior do leito, colocando a borracha alinhada aos locais
de inserção do prego;
- Colocar os pregos de acordo com a numeração correspondente ao leito;
- Adicionar 7L de água destilada na panela de pressão, até atingir o nível
marcado;
- Fechar a panela de pressão e encaixar a parte inferior do leito ao orifício
da tampa;
- Ligar o controlador de temperatura da panela de pressão e observar se a
temperatura está em 106ºC;
- Ligar o sistema de refrigeração;

Termostato da panela de pressão

- Encaixar e acoplar o leito a placa de metal encontrada na parede;

- Pesar o material botânico e inseri-lo no leito.
- Montar a parte superior do leito, colocando a borracha alinhada aos locais
de inserção do prego;
- Colocar os pregos de acordo com a numeração correspondente ao leito;
- Encaixar cuidadosamente o Clevenger na abertura superior do leito;
- Acoplar cuidadosamente o condensador na parte superior do Clevenger;
- Adicionar água destilada ao condensador até que água ultrapasse a linha
de medição do Clevenger;
- Aguardar o início da destilação e a partir do processo cronometrar 3 horas
de experimento;
- Desligar o termostato da panela e após 5 minutos, desligar o sistema de
refrigeração.
- Ao final, coletar o óleo essencial com o tubo de centrífuga e levar para o
processo de separação.
 29

DESTILAÇÃO EXTRAÇÃO SIMULTÂNEA

Introdução
A destilação-extração simultânea é uma técnica que combina a destilação
das substâncias voláteis presentes no material botânico, seguida pela
extração para uma fase orgânica pela utilização de um solvente imiscível
em água, geralmente pentano ou hexano.

Sistema de destilação extração simultânea

Materiais e vidrarias necessários:

- Condensador apropriado
- Mantas aquecedoras
- Balão de fundo redondo (250 mL)
- Béquer
- Termômetro
- Extrator Likens-Nickerson
- Alonga
- Balão coletor
- Mesa de elevação para laboratório

Reagentes necessários:
- Pentano
- Água destilada
 30

Modo de execução
- Pesar a amostra em um béquer e transferir para o balão de fundo redondo;
- Posicionar as duas mantas aquecedoras na bancada;
- Colocar água destilada no béquer que irá compôs o sistema de “banho
maria”. Acondicioná-lo em sua respectiva manta de aquecimento, a qual
deve estar em cima da mesa de elevação.
- Adicionar água destilada ao balão contendo a amostra;
- Alocar o balão sobre a manta aquecedora;
- Acoplar os balões ao extrator;
- Adicionar água destilada no extrator;
- Adicionar o volume de pentano no balão coletor e no extrator;
- Colocar o termômetro em contato com a água dentro do béquer;
- Encaixar o balão de coleta;
- Encaixar cuidadosamente o condensador no extrator;
- Ligar o sistema de refrigeração;
- Ligar as mantas aquecedoras, atentando para que a temperatura do banho-
maria seja 55 °C durante todo o processo;
- Após duas horas, desligar as mantas aquecedoras e, em seguida, o sistema
de refrigeração.
 31

CONCENTRAÇÃO DE EXTRATO (EVAPORADOR ROTATIVO)

Introdução
O evaporador rotativo é um equipamento utilizado para concentrar extratos
vegetais a partir da destilação do solvente. A solução é continuamente
agitada por rotação imposta pelo motor, e os vapores do solvente são
direcionados para o condensador, sendo este totalmente recuperado.

Evaporador rotativo

Vidrarias necessárias
- Balões de fundo redondo apropriados para uso em evaporador rotativo.
- Frasco para armazenamento do solvente residual.

Reagente
- Somente a amostra.

Modo de operação:
- Preencher o banho de aquecimento com água;
- Ligar os sistemas de vácuo e de refrigeração.
- Adicionar o extrato ao balão de evaporação (aquele que ficará em contato
com o banho);
- O balão de evaporação deve ser encaixado cuidadosamente ao duto de
vapor;
- Garantir que o balão de coleta esteja devidamente acoplado ao
condensador;
- Descer o rotor juntamente com as vidrarias até que o balão de evaporação
fique parcialmente submerso no banho de aquecimento;
- Ajustar temperatura e rotação de operação.
 32

BOAS PRÁTICAS AO UTILIZAR A INFRAESTRUTURA DA SALA

DE SECAGEM (SALA 73)

A sala de secagem é destinada às etapas de desidratação e moagem das

amostras vegetais. Apenas acesse a sala após contatar o responsável
técnico.

Secagem:
- Inicialmente preencha as informações solicitadas na ficha que fica
localizada na bancada da sala de secagem.
- Identifique corretamente o seu material por meio de etiquetas com o nome
do responsável e código da amostra.
- Ao concluir seu experimento, remova todo o material utilizado (sobras de
amostra/ jornal/sacolas/etc.).
-Mantenha a bancada limpa e organizada.

Moagem:
- Observar a voltagem do equipamento e a respectiva tomada.
- Utilizar os EPI’s recomendados.
- Operar o equipamento com atenção.
- Lavar todo o material utilizado.
- Ao concluir seu experimento, mantenha a bancada limpa e organizada.