Desenvolvimento da formulação de um champô

orgânico

Solange Florinda Pé-leve Bolas

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em

Engenharia Biológica

Orientadores: Engenheiro Ricardo Calado Spencer

Professora Helena Maria Rodrigues Vasconcelos Pinheiro

Júri

Presidente: Professora Cláudia Alexandra Martins Lobato da Silva

Orientador: Professora Helena Maria Rodrigues Vasconcelos Pinheiro

Vogal: Professora Ana Cristina Anjinho Madeira Viegas

Novembro de 2018
 Agradecimentos
Gostaria de agradecer ao Eng. Ricardo Spencer pela oportunidade de integração neste
projeto, por todo o seu apoio, transmissão de conhecimentos e disponibilidade durante todo o
estágio.

À Professora Helena Pinheiro pelo seu interesse genuíno neste projeto, a sua
disponibilidade e auxílio ao longo destes meses que possibilitaram a concretização deste
trabalho.

Agradeço à Professora Ana Cristina Viegas pelo seu apoio na realização dos testes
microbiológicos.

Quero também agradecer à equipa Unibio Lda, em particular às minhas colegas de

laboratório Inês e Diana com quem tive a oportunidade de partilhar esta experiência.

Aos meus amigos, que estiveram presentes e me acompanharam ao longo do meu

percurso académico o meu muito obrigado pela vossa amizade e apoio.

Agradeço à minha família e ao meu namorado todo o apoio e motivação, principalmente,

nos momentos mais difíceis. Em especial, aos meus pais pelo seu apoio incondicional porque
sem eles seria impossível ter concluído mais esta importante etapa!

ii
 Resumo
A consciencialização ambiental das empresas e fornecedores cosméticos, devido à
procura e preocupação por parte dos seus consumidores de produtos sustentáveis e benéficos
para a saúde, impulsionou o crescimento da cosmética biológica [1]. Este trabalho acompanhou
essa tendência, tendo o seu objetivo sido o desenvolvimento da formulação de um champô
orgânico, designadamente biológico.

O projeto incorporou o desenvolvimento de dois tipos de champôs, direcionados para

cabelo oleosos e cabelos secos. Obteve-se uma formulação final para cabelos secos enquanto
a formulação para cabelos oleosos necessita ainda de desenvolvimento adicional. No caso do
champô para cabelos oleosos, as formulações estudadas integraram como ingrediente chave a
argila, mas como alternativa testou-se também a aplicação de carvão ativado e infusão de urtiga.
A conexão entre os dois champôs foi criada pela presença de azeite e alecrim em ambas as
constituições.

Para a avaliação do desempenho e estabilidade das formulações estudadas foram

aplicados testes de estabilidade por centrifugação, de formação de espuma, de estabilidade
microbiológica e estabilidade de congelamento/ descongelamento. Para além disso, as
características visuais, viscosidade e pH foram avaliados ao longo do processo e do
armazenamento das formulações.

Relativamente aos testes microbiológicos, aplicados na formulação final após produção,

os resultados evidenciaram contaminações apenas nas duas amostras sem conservante, com
valores acima de 418 e 667 UFC/g, respetivamente. Na repetição dos testes, após
armazenamento, os testes não indicaram qualquer contaminação.

Palavras-chave: formulação, champô, biológico, cabelo, seco, oleoso

iii
 Abstract
The interest in organic cosmetics has expanded, due to the demand by the consumers
for sustainable and health-friendly products, promoting of biological cosmetics [1]. This work
follows this trend thus its objective was the development of a formulation of an organic shampoo,
namely biological.
The project incorporated the development of two different types of shampoos, targeting
oily hair and dry hair. A final formulation for dry was established, while the oily hair formulation
still needs further development. In the case of the oily hair shampoo, the formulations studied
integrated clay as a key ingredient, but as an alternative the application of activated charcoal and
nettle infusion was also tested. The connection between the two shampoos was created through
the presence of olive oil and rosemary in both formulations.
For the evaluation of the performance and stability of the formulations, stability tests
were applied, including centrifugation, foam formation, microbiological contamination and
freeze/unfreeze tests. Throughout the development process, visual characteristics, viscosity and
pH were also analyzed as well as during storage formulations.
Regarding the microbiological tests applied to the final formulation immediately after
production, the results showed contamination only in the two samples without preservative with
values above 418 and 667 CFU / g, respectively. In the repetition of the tests, after storage, the
results did not indicate any contamination.

Keywords: formulation, shampoo, biological, hair, dry, oily

iv
Índice Geral
Agradecimentos .................................................................................................................ii

Resumo ............................................................................................................................ iii

Abstract.............................................................................................................................iv

Índice Geral ...................................................................................................................... v

Lista de Abreviaturas ....................................................................................................... vii

Glossário......................................................................................................................... viii

Lista de Tabelas ...............................................................................................................ix

Lista de Figuras ............................................................................................................... xii

1. Enquadramento e Objetivos ......................................................................................... 1

2. Introdução ..................................................................................................................... 2

2.1 Fisiologia do cabelo ................................................................................................ 2

2.1.1 Estrutura ........................................................................................................... 2

2.2.2 Composição Química ....................................................................................... 4

2.2.3 Ciclo de Crescimento ....................................................................................... 5

2.2.4 Tipos de cabelo ................................................................................................ 6

2.2.5 Sujidade ........................................................................................................... 8

2.2 Cosmética capilar: champô ............................................................................... 9

2.2.1 Constituição geral............................................................................................. 9

2.2.2 Funcionamento geral...................................................................................... 10

2.2.3 Formulação: ingredientes e funções .............................................................. 11

2.3 Tendências Sustentáveis ...................................................................................... 17

2.3.3 Produtos biológicos no mercado .................................................................... 21

3. Materiais .................................................................................................................. 22

3.1 Ingredientes das Formulações ........................................................................ 22

3.2 Equipamento ................................................................................................... 24

4. Métodos ................................................................................................................... 26

4.1 Formulações com SCI ..................................................................................... 26

4.1.1 Formulação para cabelos oleosos ................................................................. 26

4.1.2 Formulação para cabelos secos .................................................................... 28

v
 4.2 Formulação com MG-60 ....................................................................................... 31

4.3 Avaliação das amostras ........................................................................................ 32

4.3.1 Características Visuais ................................................................................... 32

4.3.2 Viscosidade .................................................................................................... 32

4.3.3 Avaliação em cabelo natural .......................................................................... 32

4.3.4 Leitura e ajuste de pH .................................................................................... 34

4.3.5 Centrifugação ................................................................................................. 34

4.3.6 Teste de Espuma ........................................................................................... 35

4.3.7 Teste Microbiológico ...................................................................................... 35

4.3.8 Teste de Congelamento/Descongelamento ................................................... 36

5. Champôs: duas propostas de linha de produção .................................................... 36

5.1 Seleção de ingredientes ....................................................................................... 36

5.2 Linha MG-60 ......................................................................................................... 42

5.3 Linha SCI .............................................................................................................. 46

6. Resultados e Discussão .......................................................................................... 47

6.1 Formulação para cabelos oleosos ........................................................................ 49

6.1.1 Avaliação em cabelo natural .......................................................................... 57

6.2 Formulação para cabelos secos ........................................................................... 59

6.2.2 Avaliação em cabelo natural .......................................................................... 66

6.3 Testes adicionais às formulações ......................................................................... 70

7. Conclusões e recomendações ................................................................................ 77

8. Referências Bibliográficas ....................................................................................... 78

Anexo I............................................................................................................................ 82

Anexos II ......................................................................................................................... 83

vi
 Lista de Abreviaturas
ALS: Ammonium lauryl sulfate

APG: Alkyl poly glucoside

BCI: Biorenewable carbon index

DEA: Diethanol amide

HLB: Hydrophile-Lipophile Balance

INCI: International Nomenclature of Cosmetic Ingredients

KAPs: Keratin associated proteins

MG-60: Maltooligosyl glucoside glucoside/hydrogenated starch hydrolysate

SCI: Sodium Cocoyl Isethionate

SLES: Sodium lauryl ether sulfate

SLG: Sodium lauroyl glutamate

SLS: Sodium lauryl sulfate

vii
 Glossário
Área protuberante do folículo: parte adjacente da bainha radicular externa, que fornece
o ponto de inserção do músculo eretor do pelo e delimita a parte inferior da porção permanente
de folículos pilosos

Emulsão: dispersão fina de um líquido ou semi-sólido num segundo líquido com o qual
a primeira substância não é miscível. Geralmente, a água é uma das fases enquanto a outra fase
corresponde a uma substância oleosa. Emulsões de óleo em água são identificadas como O/W
e o inverso, água em óleo, como W/O [2].

Emulsionante: é a chave para a produção de uma emulsão estável, existem três tipos
principais destes estabilizadores: tensioativos monoméricos, polímeros e partículas. As suas
funções principais são a redução da tensão interfacial, possibilitando a formação de gotículas
com uma energia de superfície menor, e fornecer estabilidade coloidal à gotícula, pela criação
de repulsão elétrica ou estérica com a fase contínua [2].

Hidrolato: é o subproduto do condensado da destilação a vapor ou com água do material

vegetal durante o processo de extração do óleo essencial [3].

Humectante: ingrediente cosmético com capacidade elevada de absorção de água,

aplicados para aumentar e manter o teor de água das camadas superiores da pele e também do
cabelo [4].

HLB: é o balanço hidrófilo/lipofílico, o seu valor determina a afinidade dos emulsionantes

para água ou óleos. A escala tradicional, varia de 0 a 20, sendo que para <9 os emulsionantes
são classificados como lipofílicos (afinidade para a fase oleosa) e para >11 são hidrofílicos. Os
emulsionantes O/W encontram-se na gama de 8-18 e os W/O entre 4-6 [2].

Parabenos: são um grupo de produtos químicos, ésteres alquílicos dos ácidos p-

hidroxibenzóicos, utilizados individualmente ou em mistura como conservantes em produtos
cosméticos [5].

Pelo“club”: Pelo cuja raiz é rodeada por um alargamento bulboso constituído por células
queratinizadas, preliminar à queda habitual de cabelo do folículo [6].

viii
 Lista de Tabelas
Tabela 1- Quadro síntese das partes constituintes duma formulação base de um champô
biológico [23]. .............................................................................................................................. 11

Tabela 2- Quadro síntese dos tipos tensioativos e alguns exemplos. Adaptado de [21] e
[7] ................................................................................................................................................. 13

Tabela 3- Síntese dos critérios aplicados entidades certificadoras ECOCERT, COSMOS

e NATRUE na avaliação de produtos finalizados naturais/biológicos, biológicos e naturais.
NA/NM: não aplicável ou não mencionado. ................................................................................ 18

Tabela 4- Lista de tensioativos aniónicos sintéticos e naturais aplicados na formulação

cosmética do cabelo [20]. ............................................................................................................ 20

Tabela 5- Ingredientes das fases aquosa, espessante, de tensioativos e de ativos

aplicados nas formulações com respetivas gamas recomendadas. ........................................... 22

Tabela 6- Ingredientes das fases oleosa, fragância e estabilizante aplicados nas

formulações com respetivas gamas recomendadas. .................................................................. 23

Tabela 7- Equipamentos utilizados na produção das formulações do champô ............. 24

Tabela 8- Tempos de homogeneização nas formulações em pequena e grande escala.

..................................................................................................................................................... 31

Tabela 9- Escala de avaliação da viscosidade das amostras de champô produzidas. . 32

Tabela 10- Escala geral representativa dos níveis qualitativos aplicados nos parâmetros
avaliados no desempenho das amostras de champô no cabelo natural do laboratório. ............ 33

Tabela 11- Escala representativa do parâmetro do volume de espuma formado na

avaliação do desempenho de cada amostra do champô, incluindo fotografias que ilustram os
valores extremos e médios. ........................................................................................................ 34

Tabela 12- Formulação incompleta utilizada como base na produção dos champôs,
desenvolvida em estudos anteriores realizados na Unibio Lda. Os valores de concentração (%)
são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. .................................................................. 37

Tabela 13- Informação relevante sobre os emulsionantes estudados; NF- não facultado.
..................................................................................................................................................... 41

Tabela 14- Concentrações dos tensioativos rearranjadas a partir da formulação base e

aplicadas nas amostras desenvolvidas, desde o teste 2A a 2E. Os valores de concentração (%)
são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. .................................................................. 43

Tabela 15- Quadro síntese das concentrações de MG-60 e da fase espessante (glycerin
e acacia gum e xanthan xum) aplicadas nas diferentes formulações do champô. Os valores de
concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. .................................... 43

ix
 Tabela 16- Formulações das amostras relevantes no estudo da eficácia da base de
limpeza e fase espessante associada para uma reologia aceitável. Os valores de concentração
(%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. ........................................................... 48

Tabela 17- Formulações das amostras relevantes após introdução de ativos. As

amostras sublinhadas mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas
gamas utilizadas nas formulações. ............................................................................................. 49

Tabela 18- Formulações das amostras relevantes após adição do azeite. As amostras
sublinhadas mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas
utilizadas nas formulações. ......................................................................................................... 51

Tabela 19- Formulações de champôs para cabelos oleosos com argila, todas instáveis.
Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. ............. 53

Tabela 20- Formulações de champôs para cabelos oleosos com carvão ativado, todas
estáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.
..................................................................................................................................................... 54

Tabela 21- Formulações com infusão de urtiga 10%. As amostras sublinhadas

mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas
formulações. ................................................................................................................................ 56

Tabela 22- Formulações das amostras de champô para cabelos secos com dois
emulsionantes em estudo: Cetearyl Alcohol, Cetyl Palmitate, Sorbitan Palmitate, Sorbitan Oleate
e Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate. As amostras sublinhadas mostraram-se instáveis. Os
valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. ................... 60

Tabela 23- Avaliação do desempenho de amostras para cabelos secos dadas a

experimentar a diferentes indivíduos para uma lavagem (10 a 15 g). ........................................ 62

Tabela 24- Formulações das amostras de cabelos oleosos com dois emulsionantes em
estudo: Polyglyceryl-3 Distearate; Glyceryl Stearate Citrate e Sucrose Stearate. As amostras
sublinhadas mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas
utilizadas nas formulações. ......................................................................................................... 63

Tabela 25- Formulação final do champô para cabelos secos (amostra 5M). Os valores
de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações. ............................... 65

Tabela 26- Resultados de monotorização pH nas amostras 5M e 5N. ......................... 71

Tabela 27- Resultados obtidos na centrifugação das amostras de cabelos oleosos.

Estável: ✓; Instável: . ................................................................................................................. 71

Tabela 28- Resultados obtidos na centrifugação das amostras de cabelos secos. Estável:
✓; Instável: . ............................................................................................................................... 72

Tabela 29- Resultados dos testes de espuma. .............................................................. 72

x
 Tabela 30- Dados relativos à massa das amostras e densidade das respetivas soluções
analisadas na primeira data dos testes microbiológicos realizados. .......................................... 75

Tabela 31- Dados relativos à massa das amostras e densidade das respetivas soluções
analisadas na segunda data dos testes microbiológicos realizados após 2 meses de
armazenamento........................................................................................................................... 76

Tabela 32- Massa das amostras avaliadas no teste de congelamento/descongelamento.

..................................................................................................................................................... 76

xi
 Lista de Figuras
Figura 1- Esquema da constituição do cabelo [11]. ......................................................... 2

Figura 2- Imagem esquemática do folículo piloso em corte longitudinal [14]. ................. 3

Figura 3- Esquema da constituição da haste do cabelo. ................................................. 4

Figura 4- Representação da estrutura química da queratina [17]. ................................... 5

Figura 5- Esquema do processo de crescimento do cabelo: anagénese, catagénese e

telogénese [18]. ............................................................................................................................. 6

Figura 6- Classificação dos tipos de cabelo pelo seu formato segundo Andre Walker
(adaptado de [19]). ....................................................................................................................... 7

Figura 7- Esquema representativo da porosidade no cabelo: porosidade baixa (esquerda)

e porosidade elevada (direita) [7]. ................................................................................................. 8

Figura 8- Esquema representativo da constituição dos elementos básicos de um champô.

....................................................................................................................................................... 9

Figura 9- Estrutura química de algumas classes de tensioativos: (A) sulphonates-

isethionates (Exemplo: SCI); (B) carboxylates- acyl sarcosinates (Exemplo: sodium lauryl
sarcosinate); (C) Alkyl polyglucosides (Exemplo: lauryl glocuside); (D) sulfates-alkyl ether
(Exemplos: SLS, SLES). ............................................................................................................. 13

Figura 10- Etiquetas representativas da NATRUE, ECOCERT e COSMOS. ................ 18

Figura 11- Embalagens de papel reciclado utilizadas nos produtos cosméticos da Seed
phytonutrients [35]. ...................................................................................................................... 21

Figura 12- Apresentação da fase dos tensioativos com uma textura extramente cremosa,
género “claras em castelo”. ......................................................................................................... 26

Figura 13- Processo de agitação e aquecimento da mistura de tensioativos no banho

termostático a 75 º C. .................................................................................................................. 27

Figura 14- Diagrama de blocos ilustrativo do procedimento experimental da formulação

de um champô com argila para cabelos oleosos. ....................................................................... 27

Figura 15- Etapa de coação da infusão de urtiga a 10 %. ............................................. 28

Figura 16- Agitação após a 1ª homogeneização, incluindo a fase aquosa e a fase oleosa.
..................................................................................................................................................... 29

Figura 17 - Diagrama de blocos ilustrativo do procedimento experimental da formulação

de um champô para cabelos secos. ........................................................................................... 30

Figura 18- Processo de aquecimento da fase oleosa e aquosa no aumento de escala

com placa de aquecimento a 160 º C. ........................................................................................ 30

xii
 Figura 19- Diagrama de blocos ilustrativo do procedimento experimental da formulação
com MG-60. ................................................................................................................................. 31

Figura 20- Amostra de cabelo utilizada nos testes de avaliação do desempenho das
amostras produzidas. .................................................................................................................. 33

Figura 21- Pedra de bolhas de aquário (AIR KIT, SYSTEMA). ..................................... 35

Figura 22- Estrutura de decyl glucoside (A) e coco-glucoside (B). R= resíduo da cadeia
alquil de álcoois alifáticos; n = número de monómeros de glucose [51]..................................... 38

Figura 23- Estrutura química de cocamidopropyl betaine [64]. ...................................... 38

Figura 24- Estrutura química do glyceryl oleate [65]. ..................................................... 38

Figura 25- Estrutura química do sodium PCA [66]. ........................................................ 39

Figura 26- Estrutura química do pantenol. ..................................................................... 39

Figura 27-Estrutura química do MG-60. ......................................................................... 42

Figura 28- Gráfico representativo dos parâmetros avaliados em termos de aspeto físico
e de aplicação das amostras com MG-60 em estudo. ................................................................ 44

Figura 29- Amostras de MG-60 produzidas: 2A,2B, 2C, 2D e 2E .................................. 44

Figura 30- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características da espuma
criada por cada amostra com MG-60 testada no cabelo do laboratório. .................................... 45

Figura 31- Resultados da avaliação da espuma no cabelo das amostras 2A, 2D e 2E,
respetivamente da esquerda para a direita. ................................................................................ 45

Figura 32- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação do cabelo molhado das amostras
com MG-60 testada no cabelo do laboratório. ............................................................................ 45

Figura 33- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação do cabelo seco das amostras com
MG-60 testada no cabelo do laboratório. .................................................................................... 46

Figura 34- Estrutura química do SCI (RCO-representa os ácidos gordos derivados do

coco). ........................................................................................................................................... 46

Figura 35- Amostras 1B e 1F com os seus respetivos resultados na avaliação da espuma

no cabelo do laboratório. ............................................................................................................. 48

Figura 36- Amostra 4D não homogénea. ....................................................................... 50

Figura 37- Amostras 4Q e 4Y. ........................................................................................ 51

Figura 38- Amostras formuladas com argila de 4U a 4V5, respetivamente. ................. 52

Figura 39- Amostra 4W2 com carvão ativado após 9 dias da produção. ...................... 55

Figura 40- Evolução da cor da amostra 4X: 1º, 2º e 3º dia, respetivamente. ................ 55

Figura 41- Amostra 4A no final da produção. ................................................................. 57

xiii
 Figura 42- Gráfico representativo dos parâmetros avaliados em termos de aspeto físico
e de aplicação das amostras de champô para cabelos oleosos em estudo. ............................. 57

Figura 43- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características da espuma
criada por cada amostra de champô para cabelos oleosos testada no cabelo do laboratório. .. 58

Figura 44- Resultados da avaliação da espuma no cabelo das amostras 4A, 4B, 4K e 4Q,
respetivamente da esquerda para a direita. ................................................................................ 58

Figura 45- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características no cabelo
molhado por cada amostra de champô para cabelos oleosos testada no cabelo do laboratório.
..................................................................................................................................................... 59

Figura 46- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação do cabelo seco das amostras de
champô para cabelos oleosos testada no cabelo do laboratório. ............................................... 59

Figura 47- Amostra 5B após uma semana de armazenamento. ................................... 61

Figura 48- Amostra 5H após 1 dia da produção. ........................................................... 64

Figura 49- Tentativa de dispersão de Sucrose Stearate nos óleos quentes com formação
de uma massa sem todos os óleos incorporados. ...................................................................... 64

Figura 50-Mistura da fase aquosa e oleosa no aumento de escala, antes da

homogeneização. ........................................................................................................................ 66

Figura 51- Amostras de cabelos secos testadas no cabelo do laboratório. .................. 66

Figura 52- Gráfico representativo dos parâmetros avaliados em termos de aspeto físico
e de aplicação das amostras de champô para cabelos secos em estudo. ................................ 67

Figura 53- Resultados da avaliação da espuma no cabelo das amostras 5A, 5E, 5M e
5N, respetivamente da esquerda para a direita. ......................................................................... 67

Figura 54- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características da espuma
criada por cada amostra de champô para cabelos secos testada no cabelo do laboratório. ..... 67

Figura 55- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características no cabelo
molhado por cada amostra de champô para cabelos secos testada no cabelo do laboratório. . 68

Figura 56- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características no cabelo
seco por cada amostra de champô para cabelos secos testada no cabelo do laboratório. ....... 68

Figura 57- Gráfico de avaliação da amostra 5J dada a testar em diferentes indivíduos.

Escala sensação ao toque: 1- Seco; 10- Suave. ........................................................................ 69

Figura 58- Gráfico de avaliação da amostra 5M e 5N dada a testar em diferentes

indivíduos. ................................................................................................................................... 69

Figura 59- Resultados da monotorização de pH nas amostras 1B,4A e 5A .................. 70

xiv
 Figura 60 Resultados da centrifugação das amostras instáveis de champô para cabelos
oleosos (4N,4U,4V,4V4,4Y) e da amostra 4X2........................................................................... 71

Figura 61- Resultados da centrifugação das amostras 5B,5C,5D,5L e 5L repetição. ... 72

Figura 62- Resultados antes (fotografias acima) e após o teste (fotografias abaixo) de
espuma. ....................................................................................................................................... 73

Figura 63- Evolução da avaliação microbiológica da amostra 5N1 sem conservante.

(estudo logo após produção) ao longo dos 11 dias de incubação a 30 º C. Lado 1: Contagem
total de microrganismos; Lado 2: Contagem de fungos/leveduras. ............................................ 74

Figura 64- Evolução da avaliação microbiológica da amostra 5N2 sem conservante

(estudo logo após produção) ao longo dos 11 dias de incubação a 30 º C Lado 1: Contagem total
de microrganismos; Lado 2: Contagem de fungos/leveduras. .................................................... 74

Figura 65- Resultados de todas as amostras estudadas (lado 1: contagem total de

microrganismos e lado 2: contagem de fungos e leveduras) após armazenamento no 11º dia do
teste microbiológico realizado após 2 meses de armazenamento. Disposição de 5N1 0% a
5N2 100%. ................................................................................................................................... 75

Figura 66- Resultados finais dos testes de congelamento e descongelamento após 3

ciclos completos. ......................................................................................................................... 76

xv
 1. Enquadramento e Objetivos
O presente projeto tem como principal objetivo o desenvolvimento de um champô biológico,
tendo em conta as necessidades atuais dos consumidores devido a uma maior consciencialização
ecológica. Deste modo, o desafio foi determinar uma formulação base que possibilitasse a criação de
uma gama de champôs para os diferentes tipos de cabelo com ausência de sulfatos, silicones e
corantes e ainda padrões de cosmética biológica.

A Unibio Lda é uma empresa de cosméticos biológicos portuguesa em crescimento, com uma
filosofia ecológica baseada nos padrões de cosmética biológica. A máxima da empresa é eleger a
qualidade dos seus produtos mediante ingredientes com origem biológica certificada e de excelência.
O desenvolvimento dos seus produtos, atualmente, engloba a área de cosméticos de higiene e cuidado
pessoal. O projeto insere-se, especificamente, na área cosmética de cabelo, surgindo como resposta
às exigências e procura dos clientes.

Neste projeto, a estratégia da empresa passava por estudar a aplicabilidade de dois

ingredientes chave, Sodium Cocoyl Isethionate (SCI) e Maltooligosyl glucoside glucoside/hydrogenated
starch hydrolysate (MG-60), na formulação do champô.

Estes dois prominentes tensioativo e co-tensioativo, respetivamente, foram selecionados

devido às suas excelentes características em termos de lavagem, formação de espuma e no cuidado
do cabelo e couro cabeludo. Ponderou-se a criação de duas linhas distintas de champôs,
caracterizadas por cada um destes ingredientes. No entanto, no decorrer das formulações e testes no
cabelo, tanto em pessoas como na amostra de cabelo disponível no laboratório, verificou-se que as
formulações com SCI apresentavam melhores resultados no seu desempenho levando a que se
delineasse apenas uma linha de champôs.

A formulação inicial do champô foi baseada no trabalho já iniciado na empresa. O primeiro

desafio do projeto foi desenvolver uma formulação estável com um desempenho aceitável segundo a
perspetiva do consumidor. Esta etapa inicial consistiu na determinação da base de limpeza do champô.
De seguida, trabalhou-se a viscosidade para encontrar a textura adequada para o produto mediante a
conjugação dos constituintes da fase espessante.

A terceira etapa foi a introdução de ativos consoante a necessidade no tipo de cabelo a aplicar,
seco ou oleoso, encontrando o equilíbrio. No caso do champô para cabelos secos, o desafio extra e
última etapa, foi conseguir obter uma combinação de óleos e emulsionante que resultasse numa
emulsão estável e por conseguinte uma formulação finalizada. Existem ingredientes comuns que
definem a linha capilar: alecrim e azeite.

Além da criação do produto em si, foram desenvolvidas novas metodologias na análise do

desempenho do champô tais como testes de espuma, estudos de estabilidade que incluíram testes
microbiológicos, centrifugação e congelamento/ descongelamento.

A produção de um champô, tal como qualquer tipo de cosmético, requer um conhecimento

prévio da área do corpo onde vai atuar. Para além disso, é necessário compreender o próprio produto

1
em si, de maneira a obter uma formulação indicada para a finalidade desejada. Desta forma, este
trabalho está organizado numa introdução que incorpora informação teórica acerca da constituição e
características tanto do cabelo como do próprio champô. Apresenta-se ainda uma contextualização das
tendências que existem atualmente dentro do mercado cosmético, mais precisamente no caso dos
champôs. De seguida, são exibidos os materiais utilizados e todos os métodos aplicados desde
procedimentos relativos a formulações até aos respetivos testes de avaliação realizados. Existe depois
um capítulo que detalha o trabalho desenvolvido através das duas possíveis linhas de champô, com os
dois ingredientes chave mencionados anteriormente. Seguem-se os resultados obtidos com a respetiva
análise e discussão. Por fim, são evidenciadas as conclusões deduzidas através do desenvolvimento
deste projeto.

2. Introdução
2.1 Fisiologia do cabelo
Os seres humanos têm o seu corpo coberto por pelos tal como é característico dos mamíferos,
exceto determinadas áreas tais como solas dos pés, lábios, palmas das mãos e genitais [7]. Existem
no nosso corpo, aproximadamente, 5 milhões de pelos foliculares, dos quais 100 000 são localizados
no couro cabeludo [8].

As funções dos pelos baseiam-se na proteção do corpo contra fatores externos tais como calor,
frio, lesões, luz solar, secura e impactos. Além disso, são responsáveis pela produção de feromonas,
suor, sebo e contribuem ainda na termorregulação [7].

A classificação dos pelos é feita em duas categorias: terminais e velos. Os primeiros são mais
pigmentados e estão presentes no couro cabeludo, sobrancelhas, áreas púbicas e barba enquanto os
outros são mais finos, curtos, translúcidos e cobrem as restantes partes do corpo [7]

2.1.1 Estrutura

O cabelo é constituído por duas partes distintas, um segmento vivo que fica localizado debaixo
da pele denominado raiz ou folículo e o eixo, também designada haste, que fica exposto ao exterior [9]
(Figura 1). O desenvolvimento, crescimento e coloração do eixo capilar resultam de uma intensa
atividade bioquímica e metabólica que se desenvolve na raiz do cabelo [10] .

Figura 1- Esquema da constituição do cabelo [11].

2
 O folículo piloso (Figura 2) é um mini órgão com capacidade de autorrenovação [7], começa na
superfície da epiderme e estende-se até à derme profunda. Encontra-se subdivido em três secções: o
infundíbulo, o istmo e o segmento ou folículo inferior [12]. O infundíbulo é a porção superior, desde a
superfície da epiderme até à abertura do canal sebáceo. É na parte superior do infundíbulo que os
detritos queratinizados são removidos e o sebo pode fluir para o exterior. [13]. A área compreendida
entre a abertura do canal sebáceo e a protuberância onde se dá a inserção do músculo eretor do pelo
corresponde ao istmo [12]. O segmento inferior que se estende até à base do folículo inclui o bulbo
capilar. Este por sua vez, incorpora a papila dérmica cuja função é a nutrição e crescimento dos
cabelos, e também a matriz capilar onde ocorre a proliferação dos queratinócitos e o processo de
melanogénese responsável pela coloração do eixo do cabelo. As células da matriz dividem-se a cada
39 horas para dar origem a células filhas, que empurradas pelo nascimento de novas células, se
queratinizam na parte superior dando origem ao eixo capilar. Existe uma atividade mitótica intensa que
se traduz num crescimento médio de cabelo de 0,35 mm/dia [13].

Figura 2- Imagem esquemática do folículo piloso em corte longitudinal [14].

A raiz do cabelo tem associados outros componentes tais como, o músculo eretor, que é
responsável por manter o cabelo em pé, encontra-se ligado ao bulbo e rodeado por células nervosas
que o estimulam em resposta a mudanças de condições ambientais [12]. As glândulas sebáceas, estão
carregadas de lípidos e são as responsáveis pela produção de sebo, o qual é excretado na superfície
do couro cabeludo, lubrificando o cabelo [13] e providenciando à pele uma barreira hidrofóbica que
confere uma possível proteção [8].

Relativamente ao eixo do cabelo, é a parte exterior que está visível e presente no couro
cabeludo, e trata-se de um tecido morto. Daí o facto de ao cortar o cabelo não existir qualquer tipo de
dor uma vez as suas células estão efetivamente mortas. A sua constituição é composta por 3
componentes (Figura 3 [15]) :

• Cutícula: parte exterior da haste, constituída por uma fila única de células achatadas
que se sobrepõem. Funciona como uma barreira na penetração dos ingredientes

3
 cosméticos diretamente na parte central do cabelo, protege também a haste de
degradação e auxilia na sua sustentação durante as fases de crescimento. É através
desta parte que se tem a perceção do estado do cabelo em termos de toque e
sensação.
• Córtex: camada mais grossa do cabelo, providencia flexibilidade, forma, resistência e
força. Além disso, é nesta área que se encontra a maioria dos pigmentos que conferem
a cor ao cabelo.
• Medula: núcleo da haste, consiste numa camada frágil, suave e quase invisível. Nem
todos os cabelos no couro cabeludo possuem este constituinte, variando de mecha
para mecha também como de indivíduo para indivíduo. A sua função ainda não é bem
conhecida, mas pondera-se que tem um papel no envelhecimento e despigmentação
do cabelo [7].

Figura 3- Esquema da constituição da haste do cabelo.

Além dos componentes referidos, o cabelo é envolvido pela camada epidérmica designada
bainha radicular, dividida em interna e externa. Esta última, envolve a bainha interna e toda a estrutura
do cabelo desde o folículo à haste. A bainha radicular interna consiste no revestimento de três camadas
de células que envolve a cutícula, cuja importância se concentra na modelação do eixo ao longo do
seu crescimento a partir da matriz [8].

2.2.2 Composição Química

O cabelo humano é um tecido complexo que apresenta na sua composição proteínas, água,
lípidos, oligoelementos e pigmentos. Apresenta na sua superfície uma carga positiva. As proteínas são
o seu maior constituinte com teores entre 65 e 95 % [10]. Estima-se que 80 % da massa total da fibra
de cabelo é composta por queratina [16], evidenciando a supremacia desta proteína.

A queratina (Figura 4) é um dos mais importantes biopolímeros em animais, membro da

superfamília dos filamentos intermédios e possui uma estrutura molecular helicoidal [16]. O cabelo
humano tem uma maior capacidade de absorção de água quando comparado a óleos, devido à
afinidade que a queratina tem por água. A queratina consegue absorver mais de 40 % do seu próprio
peso em água [7]. A maioria da queratina no cabelo é dura e dos tipos I a e II a, encontrando-se
agregada em macrofibrilas impregnadas em material proteico composto por keratin associated proteins
(KAPs) [16].

4
 Figura 4- Representação da estrutura química da queratina [17].

As propriedades físicas da fibra capilar estão inteiramente conectadas com as interações entre
os seus componentes morfológicos, especificamente, aquelas que estabilizam a estrutura
macromolecular das queratinas. A ocorrência destas interações físico-químicas acontece dentro e entre
cadeias de queratina, nas próprias KAPs e ainda entre queratina e KAPs. Podem variar entre ligações
covalentes tais como dissulfureto e peptídicas, a interações mais fracas como pontes de hidrogénio,
interações hidrofóbicas, forças de Coulomb e de Van der Waals. As pontes de dissulfureto são a
principal ligação covalente, conferindo grande estabilidade química. As ligações polares, que são
facilmente quebradas com água, apesar de serem mais fracas explicam o comportamento físico do
cabelo em relação à sua dependência da humidade [16].

2.2.3 Ciclo de Crescimento

O processo de crescimento do cabelo é contínuo e cíclico, dividindo-se em fases de

crescimento, regressão e repouso. A duração das fases varia consoante a idade, nutrição e estado
hormonal [7]. Em termos de razões do ciclo de crescimento (Figura 5), é na fase de anagénese que a
maioria dos cabelos se encontra (85-95%). A fase de telogénese representa entre 10 e 15% e a
catagénese apenas 1% [8].

A anagénese corresponde à fase de crescimento que ocorre quando uma nova haste de cabelo
está em desenvolvimento. Para o cabelo esta fase pode durar entre 2 e 6 anos [8]. É a única fase em
que o segmento inferior do folículo está envolvido. A sinalização do início desta fase é feita pela papila
dérmica, através da marcação das células estaminais epiteliais multipotentes presentes na área
protuberante do folículo. Uma vez estimuladas estas células, o segmento inferior tem capacidade de
crescer para baixo, originando o bulbo em torno da papila. A partir desse momento, a papila sinaliza as
células da matriz para proliferarem, diferenciarem e crescerem para cima, gerando um novo cabelo
[12].

Após a fase de crescimento segue-se a fase de transição ou regressão denominada

catagénese [12]. Durante esta etapa a divisão celular na matriz cessa, há um corte do fornecimento
proveniente dos vasos sanguíneos [7] e o segmento inferior do folículo piloso começa a regredir. Após
a queratinização do presumível pelo “club”, os filamentos epiteliais começam a involuir e a encurtar. De
seguida a papila dérmica condensa, movimenta-se para cima e fica alojada abaixo da área protuberante
do folículo [12].Todos estes eventos impulsionam o movimento ascendente do cabelo, que não cai e

5
permanece no lugar até à próxima fase. Dentro do ciclo é a fase com menor duração, tendo um período
de 2 a 3 semanas [7].

A fase final, designada telogénese, é essencialmente constituída por pelos “club” que
permanecem no couro cabeludo. Este género de cabelo é caracterizado pelo facto de ter um nó duro
e branco no final da sua extremidade [12]. A etapa, tipicamente, dura entre 3 a 5 meses. No final da
mesma, inicia-se o desenvolvimento de um novo cabelo na zona inferior, enfraquecendo as células que
funcionam como âncora do pelo “club” e assim o cabelo cai facilmente do couro cabeludo. É comum
uma pessoa, em média, perder diariamente cerca de 100 pelos “club” [7].

Figura 5- Esquema do processo de crescimento do cabelo: anagénese, catagénese e telogénese [18].

2.2.4 Tipos de cabelo

O cabelo é um atributo físico que manifesta a diversidade humana permitindo uma

diferenciação devido seu tamanho, espessura, volume, cor ou formato. O mundo cosmético não possui
um sistema de classificação de cabelo aceite globalmente [7].

Formato

A maioria dos artigos científicos de cuidados de cabelo fazem a classificação através dos
principais grupos étnicos: africano, asiático e europeu [8]. Dentro das classificações disponíveis, o
sistema desenvolvido por Andre Walker é o mais popular embora possa possuir algumas lacunas [7].
Nele estão categorizados 12 tipos de cabelos que funcionam como guia na formulação de produtos.
Estão estabelecidas 4 categorias principais de cabelo com a sua respetiva numeração: liso (1),
ondulado (2), encaracolado (3) e crespo (4). Subsequentemente, são cada uma dividida em
subcategorias de A a C exemplificadas na Figura 6.

6
 Liso (1): fino e frágil a
espesso e pouco
abundante

Ondulado (2): fino e

pouco abundante a
grosso e frisado

Encaracolado (3):
caracóis soltos a
caracóis tipo “saco de
rolha”

Crespo (4): caracóis

firmemente enrolados
a formato zig zag (Z)

Figura 6- Classificação dos tipos de cabelo pelo seu formato segundo Andre Walker (adaptado de [19]).

Textura

Neste caso a classificação do cabelo é executada em relação à espessura ou diâmetro do fio

de cabelo. O cabelo pode ser distinguido em fino, grosso e médio/normal.

O cabelo fino é mais frágil, apresenta menos estrutura proteica logo é mais propenso à quebra.
Por sua vez, o de espessura média já tem mais estrutura proteica e flexibilidade. O cabelo grosso tem
uma maior espessura, capacidade de manter caracóis e menor flexibilidade que os restantes tipos.
Resumidamente, a textura do cabelo traduz a força do cabelo [7].

Porosidade

A porosidade de um cabelo demonstra a capacidade de retenção de humidade que cada fio de

cabelo detém (Figura 7). Geralmente, esta capacidade é determinada geneticamente, contudo fatores
externos como exposição ambiental, aquecimento e modelagem do próprio cabelo podem influenciá-
la. O facto de ser poroso significa que o cabelo é permeável a fluidos [7]. A classificação do cabelo
pode ser feita em 3 categorias:

• Porosidade baixa: a cutícula é bem compactada e atua como uma forte barreira de
penetração, funcionando tanto como uma vantagem e desvantagem. Confere proteção,
mas torna difícil a perda de humidade e atuação dos produtos cosméticos. Pode ocorrer
mais facilmente acumulação de componentes no cabelo. No entanto, existe uma
sensação de suavidade ao toque neste tipo de cabelo.
• Porosidade elevada: a cutícula apresenta lacunas permitindo que os ingredientes
penetrem facilmente. O fio do cabelo é áspero ao toque, pode possuir um aspeto seco
e sem brilho, tem também dificuldade em reter humidade.

7
 • Porosidade média: uma categoria intermédia, que exibe características entre os dois
tipos de porosidade anterior. A cutícula é parcialmente aberta, a sensação do cabelo
ao toque é entre o macio e áspero e perda alguma humidade [7].

Figura 7- Esquema representativo da porosidade no cabelo: porosidade baixa (esquerda) e porosidade

elevada (direita) [7].

Oleosidade

Neste caso a determinação do tipo de cabelo e couro cabeludo é baseada na produção de sebo
pela glândula sebácea. Este processo natural adiciona brilho e força ao fio de cabelo, mas o seu
funcionamento pode ser influenciado por fatores tais como alimentação, circulação sanguínea,
hormonas e envelhecimento [7]. Tendo como base de classificação a quantidade de sebo produzindo,
o cabelo divide-se nas seguintes categorias:

• Oleoso: há uma produção excessiva de sebo por parte das glândulas sebáceas,
tornando os cabelos escorridos e moles. Este tipo de cabelo pode resultar de um couro
cabeludo naturalmente oleoso ou devido a alterações hormonais.
• Misto: caracterizado por extremidades secas e crespas, com tendência a quebrar e
raízes oleosas. Neste caso, o excesso de sebo produzido é absorvido no couro
cabeludo devido a condições precárias no mesmo.
• Normal: um tipo de cabelo com boa aparência, flexível e brilhante. Resulta de um
equilíbrio da produção de sebo e uma vida saudável.
• Seco: aparência opaca e sem vida, com suscetibilidade à quebra. A causa mais comum
deste tipo de cabelo assenta na desidratação que pode ser provocada pela elevada
porosidade do fio de cabelo. Existe também uma desnutrição do cabelo [7].

2.2.5 Sujidade

Os géneros de sujidade que podem ser encontrados no cabelo incluem sebo, detritos de células
de pele e queratina, partículas sólidas do ar, minerais presentes na água ou fumo e ainda os próprios
resíduos que ficam alojados no couro cabeludo que resultam dos produtos aplicados no cabelo [7].

O sebo tal como referido anteriormente, é produzido naturalmente pelas glândulas sebáceas.
Apesar da sua função hidratante, ao ficar acumulado no cabelo e couro cabeludo causa sujidade e
possível mau cheiro. O couro cabeludo humano está constantemente a perder células mortas de pele,
tal como sucede no resto do corpo. No entanto, no caso específico do couro cabeludo existe o cabelo
que pode impedir a libertação destes detritos, causando a sua acumulação. Além disso, o suor formado
no couro cabeludo pode transportar compostos orgânicos ou minerais que podem ser também

8
acumulados. A nível ambiental, todos os poluentes no ar podem ficar alojados no cabelo e couro
cabeludo como, por exemplo, pó, fumo de tabaco ou hidrocarbonetos. A aplicação dos produtos de
cuidado de cabelo, com o tempo, pode criar uma camada de resíduos que ficam depositados mesmo
após o enxaguamento [20].

2.2 Cosmética capilar: champô

Em termos gerais, o champô é um produto de cuidado pessoal projetado para limpar a sujidade
e excesso de óleo do couro cabeludo e dos cabelos. Inicialmente inventado apenas com a única função
de limpeza, acabou por evoluir e a sua formulação tornou-se mais complexa e associada a uma maior
diversidade de funções [20]. O primeiro champô a utilizar tensioativos sintéticos em vez de sabão,
designado Drene, foi introduzido nos anos 30 [21].

Atualmente, o champô é um produto especializado concebido para as necessidades

específicas do consumidor. Estão disponíveis diversos tipos de champôs no mercado, com diferentes
propósitos como, por exemplo, realçar o corpo do cabelo, dar volume, conferir brilho, proteção de cor,
hidratação, reparação e fortificação do cabelo [20]. A projeção do champô passou então a ter como
demanda criar cabelos fortes, saudáveis e naturalmente bonitos.

A frequência de utilização deste género de produto tem vindo a aumentar ao longo das últimas
décadas, mas varia consoante a região [20]. Na Europa, em média o cabelo é lavado 3 vezes por
semana [22] e apenas 20 a 30 % da população o faz diariamente. Nos EUA já existe uma maior
utilização, acima de 80 %, e em alguns casos uma aplicação de 2 vezes ao dia. Na população japonesa
cerca de 90 % das pessoas utiliza champô diariamente. O uso de champô tornou-se uma parte
essencial da higiene diária [20].

2.2.1 Constituição geral

A formulação genérica do champô é divida em 3 categorias: a base de limpeza, os ingredientes

ativos e os funcionais (Figura 8). A maior fração do champô é composta pela base de limpeza, a qual
é formada por tensioativos e água. Embora a água possa ser substituída por um extrato ou hidrolato.
Os ingredientes ativos atuam no couro cabeludo e cabelo enquanto os funcionais modificam a textura,
aparência, fragância, sensação e estabilidade do champô [20].

Ingredientes
Funcionais

Base de Ingredientes
Limpeza Ativos

Champô

Figura 8- Esquema representativo da constituição dos elementos básicos de um champô.

9
 Base de Limpeza

A base de limpeza do champô é responsável, tal como o próprio nome indica, pela limpeza. É
constituída maioritariamente por água, no caso dos champôs sintéticos mais de 70 %. Para os champôs
biológicos, como funcionam com maior quantidade de tensioativos, a percentagem de água na sua
formulação será menor. Um champô nunca contém apenas um tensioativo, mas sim uma mistura de
vários. Normalmente, são utilizados tensioativos aniónicos, anfotéricos e não-iónicos. O efeito sinérgico
de mais do que um tensioativo instiga um melhor desempenho a uma menor concentração total de
tensioativos quando comparado com a utilização de um único tensioativo. Para obter uma base de
limpeza eficaz é necessário combinar convenientemente os tensioativos de modo a gerar uma espuma
de boa qualidade, realizar uma limpeza efetiva do cabelo e couro cabeludo e deixar uma sensação
agradável após aplicação [20].

Ingredientes Funcionais

Para aperfeiçoar a formulação dos champôs é necessário utilizar ingredientes que lhe confiram
as características esperadas pelos consumidores. É expectável que o champô cheire bem e seja
agradável tanto ao toque como a nível visual. De maneira a atingir estes parâmetros propriedades como
viscosidade, cor, fragância e estabilidade são trabalhadas e afinadas. Os ingredientes funcionais
incluem espessantes, corantes, fragâncias, opacificadores e agentes estabilizadores [20].

Ingredientes Ativos

Inicialmente, os ingredientes ativos não integravam a formulação de um champô pois a sua

função resumia-se apenas a limpar. À medida que as exigências dos consumidores se tornaram mais
específicas, o champô deixou de funcionar apenas como um produto de limpeza e passou a ter um
leque diversificado de funções. As formulações de cuidados de cabelo atuais contêm uma larga
variedade de ingredientes ativos que podem ter propriedades condicionantes, anti-envelhecimento,
fortificantes, de cor, brilho, entre outras. Estes ingredientes são responsáveis pelo facto de um champô
ser considerado produto de tratamento capilar. Dentro dos ativos existem os silicones, agentes
condicionantes, óleos e extratos botânicos [20].

2.2.2 Funcionamento geral

O objetivo principal do champô, tal como foi referenciado anteriormente, é a limpeza do cabelo
e couro cabeludo. Para tal, é necessário enfraquecer as ligações físico-químicas que existem entre as
partículas contaminantes e o cabelo/couro cabeludo, que posteriormente são transferidas para o meio
aquoso e expelidas durante o enxaguamento [20]. A aplicação do champô pode ser resumida às
seguintes etapas:

• Processo de humedecimento: nesta primeira fase o líquido do champô é espalhado ao

longo do cabelo e pode existir penetração nos fios, dependendo da sua porosidade. A
camada exterior do cabelo pode ser hidrofóbica, dificultando assim a absorção de água.
É aí que os tensioativos presentes no champô, devido à sua constituição hidrofóbica e
hidrofílica, vão ajudar no humedecimento do cabelo.

10
 • Solubilização micelar: esta etapa é executada unicamente pelos tensioativos e consiste
na remoção da sujidade. Caracterizada pela formação de micelas, onde as caudas
hidrofóbicas constroem o núcleo e as cabeças hidrofílicas são imersas no líquido
aquoso circundante. O mecanismo envolve a transferência de moléculas lipídicas da
superfície dos detritos para as micelas aderentes à interface água/óleo. Não existe
remoção total da sujidade pois a capacidade de retenção das micelas é limitada. A
sequência do processo é constituída pela adsorção micelar, seguida de transferência
lipídica e finalizada pelo deslocamento da micela preenchida para a solução.
• Dispersão: esta etapa diz respeito ao último passo da sequência do processo de
solubilização micelar. Ocorre a formação de uma dispersão de partículas de sujidade
lipofílica no meio aquoso. O seu deslocamento sucede ao serem lavadas quando o
cabelo é enxaguado [20].

2.2.3 Formulação: ingredientes e funções

O champô possui na sua formulação diferentes categorias ou fases e as concentrações base

de cada uma delas estão apresentadas na Tabela 1 [23]. É de salientar que no caso da incorporação
de óleos na formulação é normal utilizar emulsionantes para tornar possível a criação de uma emulsão,
resultante num produto estável. A gama de utilização destes constituintes varia consoante os
componentes envolvidos e os valores recomendados pelos fornecedores/fabricantes.

Tabela 1- Quadro síntese das partes constituintes duma formulação base de um champô biológico [23].

Gama de Concentrações
Fases Constituintes
(%)

Perfaz a quantidade até

Água e hidrolatos
100
Fase Aquosa

Extratos de plantas 0-5

Fase de Ativos Agentes condicionantes e antiestáticos 0-5

Humectantes 0-10
Fase Espessante
Espessantes 0-3

Fase de Tensioativos Mistura de tensioativos 10-60

Fase de Estabilizantes Conservantes1 e modificadores de pH q.b.

Fase de Fragância Aromas (óleos essenciais) 0–1

1 valores de concentração dependem do composto utilizado, informação específica indicada pelo fornecedor.

11
 Para executar a formulação de um champô é necessário conhecer os diferentes ingredientes,
as suas propriedades e funções para assegurar a viabilidade do produto. Os compostos essenciais e
geralmente utilizados para formular um champô são enumerados de seguida.

Tensioativos

Estes compostos químicos estão presentes em diferentes formas no nosso quotidiano, podem
ser encontrados em detergentes, produtos de limpeza e de cuidado pessoal, cosméticos e
farmacêuticos. A sua origem é natural ou sintética, sendo uma matéria-prima versátil tornando-se um
elemento essencial ao estilo de vida atual [24] .

Relativamente, aos champôs os tensioativos são o ingrediente fulcral da formulação devido à

sua ampla contribuição em diversas funções tais como limpeza, formação de espuma, equilíbrio na
viscosidade, solubilização das fragâncias e suspensão dos ativos. A seleção e combinação de
tensioativos tem de ser suave para a pele, cabelo e olhos tanto quanto possível [9].

Quimicamente os tensioativos são constituídos por duas porções: a parte hidrofóbica e a

hidrofílica [20]. A classificação é feita tendo em conta a sua carga, existindo 4 categorias (Tabela 2 e
Figura 9 [1] ).

Os tensioativos catiónicos são carregados positivamente na parte hidrofílica. Este tipo de

tensioativo não tem efeito de lavagem, mas pode fixar-se às superfícies do cabelo e conferir suavidade.
Por essa razão são mais aplicados em condicionadores e produtos antiestáticos [21].

Os tensioativos aniónicos são caracterizados por possuírem uma carga negativa, são
excelentes na remoção de sebo e sujidade. Podem apresentar alguma sensibilidade à dureza da água
ao reagir com os iões cálcio e magnésio. Dentro deste grupo, destacam-se como exemplo sintético o
Sodium lauryl ether sulfate (SLES) e Sodium lauryl sulfate (SLS) e como naturais o Sodium Cocoyl
Isethionate (SCI) e Sodium lauroyl glutamate (SLG) [20].

O grupo dos anfotéricos não tem uma carga caracterizada, tanto pode ser negativo ou positivo
dependo do pH do meio. São tensioativos suaves e com excelentes propriedades dermatológicas. O
cocamidopropyl betaine é o mais amplamente utilizado na formulação de champôs [20].

Por último, existem os não-iónicos, sem qualquer carga elétrica e adequam-se à limpeza
porque não são sensíveis à dureza da água. São compatíveis com todos os outros tipos de tensioativos.
Os ácidos gordos e álcoois como o álcoois esteárico e oleílico são exemplos deste grupo [20].

12
 Tabela 2- Quadro síntese dos tipos tensioativos e alguns exemplos. Adaptado de [21] e [7]

Tipo de
Classe química Exemplos (INCI)
tensioativos

Carboxilatos, sulfatos, sulfonatos SCI, SLS, SLES, sulfosuccinate, potassium cocyl

Aniónicos
e ésteres de fosfato glutamate, sodium lauryl sarcosinate.

Ésteres amino de cadeia longa e Trimethylalkylammonium chlorides, chlorides e

Catiónicos
amonioésteres bromides de benzalkonium ions.

Betaínas e derivados de Cocamidopropyl beatine, decyl betaine, coco-

Anfotéricos
imidazólio betaine, lauryl betaine, silamines.

Polioxietilenos, Coco glucoside, decyl glucoside, lauryl glucoside,

Não iónicos
álcoois alifáticos cocamide DEA.

Figura 9- Estrutura química de algumas classes de tensioativos: (A) sulphonates-isethionates (Exemplo:

SCI); (B) carboxylates- acyl sarcosinates (Exemplo: sodium lauryl sarcosinate); (C) Alkyl polyglucosides (Exemplo:
lauryl glocuside); (D) sulfates-alkyl ether (Exemplos: SLS, SLES).

Em geral, os champôs contêm um tensioativo primário e pelo menos um secundário,

dependendo do efeito desejado da mistura. Os tensioativos aniónicos são utilizados, maioritariamente,
como primários enquanto os anfotéricos e não iónicos são usados como secundários.

Os tensioativos primários estão incumbidos de desempenhar duas funções importantes:

limpeza e formação de espuma. Devem conferir propriedades desejáveis como limpeza eficaz,
formação de espuma instantânea e cremosa, fácil enxaguamento, miscibilidade rápida e fácil com a
água e cabelo sedoso e macio ao toque [20].

Nos champôs convencionais os tensioativos aniónicos na forma éter alquil sulfato são sem
dúvida os mais populares e utilizados como primários ou principais. Dentro destes destaca-se o SLES,
SLS e ALS. Todos eles são materiais de baixo custo e quando formulados adequadamente,
proporcionam um desempenho eficiente com boa formação de espuma, controlo de reologia, deposição
de polímeros e limpeza eficaz [1]. Contudo, compostos como o SLES têm vindo a ser substituídos a
nível industrial, após a descoberta de possíveis problemas de irritação na pele [20].

Para realizar a sua função de limpeza os tensioativos possuem além do mecanismo de

solubilização micelar, mencionado anteriormente, capacidade de eliminação de sujidade através de
roll-up e penetração [1]. Este primeiro mecanismo é proposto para a remoção de sebo, baseando-se

13
na separação do óleo da superfície sólida com a força motriz da redução da tensão interfacial, criada
pelos tensioativos, nas interfaces sebo/água e cabelo/água. Provocando um aumento da área de
superfície de ambas as interfaces, levando a que os lípidos sebáceos se acumulem em gotículas
redondas e se soltem da superfície do cabelo. Os resíduos de sebo tendem a continuar em solução no
cabelo molhado com tensioativos. A penetração é a capacidade que muitos tensioativos detêm de
penetrar em lípidos insolúveis e produzir fases liquido-cristalinas na interface sujidade/água [1].

Espessantes

Dentro dos ingredientes funcionais, os espessantes são os mais importantes. São eles que dão
consistência ao champô, garantem que seja medido facilmente na mão e disperso pelo cabelo e couro
cabeludo. Se o champô for demasiado líquido ou viscoso, a sua aplicação torna-se difícil. Para obter
uma boa viscosidade é necessário encontrar um equilíbrio nas quantidades de espessantes e os
restantes ingredientes que contribuem para este parâmetro. Os espessantes aplicados na formulação
de champôs podem ser sais, amidas de ácidos gordos, gomas e espessantes naturais [20].

Nos champôs convencionais, os sais são bastante comuns pela facilidade com que espessam
as misturas de SLS e cocamidopropyl betaine. Destaca-se o cloreto de sódio e os sais do ácido cítrico
tais como citrato de sódio ou potássio. A adição de sais pode modificar o formato das micelas, de
esféricas para cilíndricas, causando um incremento da viscosidade do champô. Apesar de a
viscosidade aumentar com a concentração de sal, a partir de determinado valor o efeito inverte-se e a
viscosidade diminui. Esta particularidade, é utilizada em certos casos, onde a viscosidade é tão elevada
que se torna indesejável e o sal é adicionado para reduzi-la. O problema associado aos sais é o facto
de ressecarem o cabelo e couro cabeludo e com aplicação prolongada causarem irritação no couro
cabeludo. Por norma, o sal é adicionado no final da produção após o ajuste de pH e introdução do
conservante. O sal chega a ser o terceiro ingrediente com maior percentagem na formulação
convencional [20].

No mundo cosmético de cuidados pessoais, o cocamide DEA é a mais famosa amida de ácidos
gordos e amplamente utilizada ao longo de anos. Este tipo de composto é derivado do óleo de coco,
mas é processado quimicamente [20]. O grande risco associado é a contaminação com nitrosaminas,
as quais são cancerígenas [25].

As gomas e espessantes naturais incluem xhantan gum, carrageenan, pictin, guar gum e acacia
senegal gum. Para aumentar a eficácia de atuação das gomas há possibilidades disponíveis que
consistem na mistura de acacia senegal gum e xanthan gum. Estes espessantes conferem estabilidade
e efeitos de cremosidade na espuma [20].

Agentes Estabilizadores

A formulação de qualquer produto possui agentes estabilizadores para garantir a sua

segurança, estabilidade e viabilidade de venda durante o período de validade. Os agentes
estabilizadores podem ser modificadores de pH, solubilizantes, conservantes e quelantes.

14
 O couro cabeludo tem um pH característico na gama de 4,5 a 5,5, sendo semelhante ao da
pele. Contudo o pH do cabelo é ligeiramente mais ácido com valores próximos de 3,7. Com estes dados
a formulação de um produto capilar deve permanecer na gama de pH de 3,5 a 5,5. O controlo de pH é
um parâmetro muito importante pois influencia as cargas elétricas do cabelo. Em certos casos de
alcalinidade excessiva leva à fricção entre os fios tornando-o frisado ou em termos de acidez excessiva
provoca o endurecimento e encolhimento das células da cutícula. A solução para obter o pH ideal é o
seu ajuste com compostos ácidos ou básicos consoante a leitura inicial do pH no produto. Os
componentes mais sensíveis ao pH na formulação são o conservante e os tensioativos, o seu
desempenho depende disso. Os modificadores de pH são adicionados no final da formulação e em
pequenas concentrações, sendo o hidróxido de sódio e o ácido cítrico os mais utilizados [20].

O papel dos solubilizantes é garantir a solubilização dos óleos essenciais ou outros

componentes solúveis em óleo na formulação do champô à base de água. Pode ainda auxiliar na
suspensão ou solubilização de sujidades removidas pelas micelas dos tensioativos.

Os conservantes são um ingrediente essencial para garantir a viabilidade de qualquer produto

cosmético rico em água ao evitar o crescimento microbiano. Asseguram a integridade do produto para
a sua aplicação no período de validade e a circunstância de permanecerem seguros para o consumidor.
A seleção do conservante ou combinação de conservantes deve ser efetuada segundo o seu espetro
de atividade, a faixa de pH de atuação e a estabilidade térmica [4]. Estas informações específicas são
facultadas pelo fornecedor ou fabricante. Destacam-se três misturas com ação conservante e largo
espectro de atuação, com a seguinte constituição (INCI) [20]:

• Benzyl alcohol, Benzoic acid, Dehydroacetic acid;

• Benzyl alcohol, Glycerin, benzoic acid, Sorbic acid;
• Benzyl Alcohol, Salicylic Acid, Glycerine, Sorbic Acid.

Os agentes quelantes são compostos orgânicos ou inorgânicos capazes de se ligar a iões

metálicos para formar uma estrutura complexa semelhante a um anel denominada “quelato”. Em termos
químicos são formados por átomos de enxofre, azoto ou oxigénio que funcionam como átomos ligantes
na forma de -SH, -S-S, -NH2, =NH, -OH, -OPO3H ou ainda >C=O [26]. Melhoram a estabilidade da
formulação cosmética ao retardar ou parar reações responsáveis por provocar instabilidade da
emulsão, oxidação, mudança de cor ou sedimentação de sólidos. Podem ainda ajudar na remoção de
iões metálicos depositados no cabelo [20].

Fragâncias

O aroma é um parâmetro muito importante, que influencia a venda de qualquer produto

cosmético. Os consumidores esperam que a fragância seja agradável e cause uma boa sensação
aquando a sua utilização. O champô pode conter na sua formulação fragâncias sintéticas ou naturais.
No caso de serem naturais, são obtidas pela adição de óleos essenciais que têm a vantagem de dar
aroma e tratar o couro cabeludo. Destacam-se óleos como os de alecrim, gerânio, alfazema, cedro e
camomila. Muitos deles estimulam o couro cabeludo pelas suas propriedades e elevam a fragância de
todo o produto [20].

15
 Opacificadores e Corantes

A aplicação de opacificadores e corantes na formulação é facultativa. Os opacificadores são

adicionados ao champô para ir de encontro às expectativas visuais dos consumidores. Por vezes um
champô transparente é associado a cabelos oleosos enquanto um champô opaco ou pérola é ligado a
propriedades condicionantes. Estas características são na maioria das vezes adquiridas pela adição
de ingredientes específicos para dar a noção que detêm propriedades condicionante. Os opacificadores
podem ser derivados de ácidos gordos, micas e óxidos de ferro, sendo que estes dois últimos
compostos têm origem natural, encaixando numa formulação biológica [20].

Os corantes são utilizados pela indústria convencional para tornar os champôs mais atraentes
para os consumidores. É necessário ter atenção às possíveis interações entre os produtos de coloração
e a embalagem. Existe por isso regulamentação destes ingredientes por autoridades cosméticas em
todo o mundo, de maneira a garantir a estabilidade do champô [20].

Agentes condicionadores

No caso dos champôs, os ingredientes que conferem condicionamento ao cabelo são

tensioativos catiónicos e outros ativos tais como sodium pca, panthenol, mel e betaine. Estes agentes
proporcionam suavidade e facilidade ao desembaraçar. No caso dos tensioativos catiónicos é
necessária uma atenção especial pois é preciso garantir a compatibilidade com os restantes
tensioativos aniónicos existentes na formulação [20].

Silicones

Os silicones são polímeros inertes, resistentes ao calor e semelhantes a borracha, derivados

do quartzo cristal. A sílica comum em arenito, areia de praia e materiais naturais similares é o material
inicial a partir do qual os silicones são produzidos [20].

Na indústria de cuidados de cabelo, o silicone mais utilizado é dimethicone, um polímero

hidrofóbico e com um efeito de proteção da haste do cabelo de ações abrasivas. A sua capacidade de
absorção é melhor no cabelo virgem e na raiz do que nas pontas [20].

Uma alternativa ao silicone são as proteínas hidrolisadas, em particular as de baixo peso

molecular, que são conhecidas por proteger os cabelos contra danos químicos e ambientais. Diversos
tipos de proteínas de plantas e animais têm sido aplicados nos cabelos e nos cuidados pessoais, como
a queratina hidrolisada obtida através de cascos, chifres e lã [27].

Óleos e extratos botânicos

Os óleos, tal como referido anteriormente, podem conferir fragância ao champô e ainda
possuem propriedades hidratantes poderosas. Os óleos vegetais têm a capacidade de penetrar em
algumas camadas mais externas da pele ou cabelo [20].

A divisão dos óleos pode ser feita em três categorias: básicos, especiais e macerados. Os óleos
básicos têm pouca fragância e são relativamente económicos. É o caso de óleo de amêndoa, girassol
e grainha de uva. No caso dos óleos especiais, como abacate, romã e rosa mosqueta, o aroma é mais

16
pesado, a viscosidade maior e o seu custo mais elevado. Para obter óleos macerados é necessário um
processo de infusão, a partir do qual se extrai os seus compostos químicos solúveis. Óleo de calêndula
e confrei (Symphytum officinale) são exemplos de óleos macerados. A penetração de óleos na pele e
cabelo podem ser classificadas consoante a sua taxa que pode ser rápida, média e lenta. Quanto mais
saturado for o óleo mais lenta será a sua taxa de penetração [28].

A aplicação de plantas medicinais nas formulações pode ser feita diretamente como um pó ou
na forma de extrato líquido, fornecendo uma vasta gama de benefícios para a pele e cabelo. Os
extratos solúveis em água podem ser utilizados na forma de uma glicerite, onde o meio de extração é
a glicerina, ou uma infusão de água. Os componentes solúveis em água da planta serão transferidos
para o produto [3].

2.3 Tendências Sustentáveis

Os consumidores apresentam cada vez uma maior preocupação em relação aos produtos a
que têm acesso relativamente ao seu impacto no ambiente, origem sustentável e os riscos para a sua
saúde. Surge assim uma procura por produtos naturais ou biológicos. Esta tendência levou a que as
indústrias tomassem uma consciencialização mais ecológica, tomando mais atenção à sua pegada
ambiental na produção dos seus produtos em termos de uso de água, emissão de gases de efeito de
estufa, desperdício e matérias-primas sustentáveis. A produção é também realizada tendo em atenção
possíveis impactos negativos no nosso corpo aquando a utilização dos diversos artigos cosméticos [1].
Estas tendências aumentaram os estudos e análises às matérias-primas biológicas, possibilitando um
maior desenvolvimento e conhecimento científico.

2.3.1 Origem e Certificação

Em resposta a estas exigências neste género de artigos, as marcas começaram a reivindicar

que os seus produtos contêm ingredientes “naturais”, “biológicos” ou são “derivados naturais”. Contudo,
atualmente, não existe nenhuma definição legal destas reivindicações, mas que podem ser
sustentadas por certificações padrão privadas [1].

Todas as certificações devem possuir como requisito básico, o Regulamento de Cosméticos

da UE 1223/2009, que é aplicado a todos os produtos cosméticos, independentemente da sua
proveniência. Consequentemente, devem ser seguros, eficazes e eficientes, sem exceção, para serem
legítimos e colocados no mercado. Os ingredientes biológicos são regulados pelo Regulamento (CE)
n.º 834/2007 do Conselho relativo à agricultura biológica. No entanto, é importante salientar o facto de
que os cosméticos apresentam funções específicas e distintas quando comparados aos produtos
alimentares. Não se aplica a regulamentação agrícola biológica a produtos biológicos e naturais
finalizados, mas apenas à origem dos seus constituintes [29].

A nível internacional, a ECOCERT, NATRUE e COSMOS são exemplos de empresas

responsáveis pela verificação da autenticidade e certificação dos produtos biológicos e naturais
finalizados, tais como dos respetivos ingredientes. Na Europa os testes de produtos cosméticos em

17
animais são proibidos e estas empresas certificam-se que as matérias-primas utilizadas não foram
também sujeitas a testes em animais.

Figura 10- Etiquetas representativas da NATRUE, ECOCERT e COSMOS.

A presença das etiquetas destas entidades (Figura 10) nos rótulos assegura ao consumidor a
conformidade do produto e dos seus constituintes segundo os padrões estabelecidos pela entidade
reguladora. Em geral, esses padrões são baseados em ingredientes naturais ou biológicos
desenvolvidos através de uma atividade agrícola biológica e sustentável. A Tabela 3 resume os
padrões estabelecidos pelas três empresas mencionadas.

Tabela 3- Síntese dos critérios aplicados entidades certificadoras ECOCERT, COSMOS e NATRUE na
avaliação de produtos finalizados naturais/biológicos, biológicos e naturais. NA/NM: não aplicável ou não
mencionado.

NATRUE
ECOCERT [30] COSMOS [31]
[29]

% mínima
Critérios aplicados Tipo de Certificação % mínima (m/m) % mínima (m/m)
(m/m)

Sem
Natural 5
requerimento
Ingredientes biológicos
certificados na totalidade NA/NM
Natural e Biológica 10 NA/NM
do produto

Biológica NA/NM 20

Natural 3
Ingredientes naturais na
95 NA/NM
totalidade do produto
Natural e Biológica 15

Ingredientes biológicos Natural 50

validados como origem NA/NM NA/NM
vegetal Natural e Biológica 95

Ingredientes naturais de Biológica 95 NA/NM

origem vegetal e/ou animal
e substâncias derivadas
naturalmente que devem NA/NM
ter origem na agricultura Natural e Biológica NA/NM 70
biológica controlada e/ou
colheita selvagem

18
 Em Portugal, as empresas são responsáveis por garantir o cumprimento das obrigações
previstas no regulamento da EU mencionado anteriormente, não existindo autorização administrativa à
colocação dos produtos no mercado dos cosméticos. O INFARMED, I.P é responsável pelo controlo
destes produtos após comercialização, de modo a garantir que não representam risco para a saúde do
consumidor [32].

A origem dos ingredientes dos produtos é determinada, utilizando expressões como, por
exemplo, as aplicadas pela ECOCERT [30]:

∑ % 𝑖𝑛𝑔𝑟𝑒𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑏𝑖𝑜𝑙ó𝑔𝑖𝑐𝑜𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑠

× 100 Equação 1
𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝐼𝑛𝑔𝑟𝑒𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠

∑ % 𝑖𝑛𝑔𝑟𝑒𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑏𝑖𝑜𝑙ó𝑔𝑖𝑐𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑎𝑠 𝑒 𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑚 𝑣𝑒𝑔𝑒𝑡𝑎𝑙

∑ % 𝑖𝑛𝑔𝑟𝑒𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑣𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑝𝑙𝑎𝑛𝑡𝑎𝑠
× 100 Equação 2

No caso específico dos tensioativos (Tabela 4), a avaliação da origem natural dos tensioativos
pode ser efetuada através da análise da sua composição e os materiais com os quais são produzidos.
A quantificação, de quão natural é um tensioativo, é feita por dois métodos: BCI (Biorenewable carbon
index) e percentagem renovável por peso molecular [1].

O primeiro método (BCI) determina a percentagem de átomos de carbono que são provenientes
de fontes animais ou de plantas renováveis versus fontes petroquímicas não renováveis. Para tal é
necessário a datação do carbono para calcular a proporção relativa de carbonos naturais e à base de
petróleo. Os resultados não são influenciados por átomos com massa atómica mais elevada [1].

Por sua vez, o outro método tem em consideração a proporção relativa do peso molecular do
tensioativo proveniente de fontes renováveis. A nível prático, a sua execução exibe dificuldades na
medida em que de cada átomo do tensioativo deve ter a sua origem bem definida como não renovável
ou renovável. Esta distinção é, por vezes, difícil pois implica um conhecimento detalhado das reações
químicas de síntese. A inexistência de um teste instrumental que valide os cálculos é uma grande
desvantagem [1].

Os dois métodos são muito simplistas em relação ao impacto ambiental das matérias-primas
cosméticas visto que a origem natural não significa, propriamente, que a sua produção é sustentável.
Um exemplo disso é o óleo de palma, utilizado como matéria-prima, que está associado a
desflorestação. Como tentativa de contorno do problema aposta-se na certificação, assim os
fornecedores têm à sua disposição óleo de palma garantido como sustentável [1].

19
 Tabela 4- Lista de tensioativos aniónicos sintéticos e naturais aplicados na formulação cosmética do
cabelo [20].

Tensioativos aniónicos (nomes INCI)

Sintéticos Derivados naturalmente

SLES Potassium lauroyl glutamate

SLS Potassium cocoyl glutamate

Disodium Laureth sulfosuccinate Potassium cocoyl sarcosinate

Magnesium Laureth sulfate Sodium cocoyl sarcosinate

Ammonium Laureth sulfate Potassium cocoyl taurate

Sodium Trideceth Sulfate SCI

MIPA laureth sulfate Sodium lauroyl sarcosinate

Disodium Cocamido MIPA-Sulfosuccinate Sodium cocoyl apple amino acids

2.3.2 Formulação sem sulfatos, silicones e sais

Outra grande tendência são os produtos sem a presença de sulfatos na sua formulação,
causada pelo receio de como os cosméticos afetam a dinâmica do nosso corpo. Reações negativas
como irritação de pele, couro cabeludo, olhos e possíveis efeitos de secagem da pele estão no centro
das preocupações dos consumidores.

As formulações com sulfatos estão já bastante estudadas e definidas, tornando a sua

substituição dispendiosa na medida em que tem de se voltar ao estudo das funções básicas do champô
para os tensioativos alternativos. Uma das fontes de acréscimo de custos é a necessidade de
introdução de maiores quantidades de tensioativos para assegurar o mesmo desempenho, em termos
de espuma, satisfazendo as expetativas dos consumidores. Como alguns tensioativos alternativos não
possuem a capacidade de conferir a viscosidade desejada, adicionam-se agentes espessantes que
elevam ainda mais os custos [1].

Os champôs sem sal têm vindo a surgir cada vez mais, principalmente na América do Sul,
sendo que várias companhias reivindicam a ausência de sal na formulação dos seus produtos. O sal é
associado à secura do cabelo e/ou do couro cabeludo. É difícil assegurar a inexistência de sal nos
produtos visto que pode estar intrinsecamente presente em ingredientes como, por exemplo, o
cocamidopropyl betaine. Apesar de a sua presença não ser intencional, a concentração de sal acaba
por ser inferior a 1 % uma vez que o tensioativo é composto por apenas 4 a 7 % de sal. A margem é
razoável e segura, sendo improvável que cause efeitos negativos [20].

20
 No caso dos silicones, o seu problema é acumularem-se no cabelo como um revestimento,
criando uma camada em volta do cabelo que deixa o cabelo mais pesado [20]. A acumulação de
silicone torna o cabelo não saudável, impedindo a sua nutrição e hidratação.

Em suma, os consumidores procuram que os seus produtos capilares continuem com igual
desempenho com menor ou mesmo sem adição de componentes sintéticos, associados a uma maior
sustentabilidade ecológica.

2.3.3 Produtos biológicos no mercado

Atualmente, a cosmética apresenta um vasto mercado com produtos para todos os tipos de
consumidores. As grandes companhias e marcas dedicam-se à criação e desenvolvimento de linhas
mais sustentáveis de acordo com as exigências com que se deparam. Torna-se mais comum a exibição
de produtos mais ecológicos dentro das gamas convencionais, sendo o exemplo de companhias como
a L’Oreal. No caso do grupo L’Oreal existem duas marcas a Biologe [33] e Seed phytonutrients [34],
que representam a vertente ecológica

Existem marcas criadas especificamente com uma base ecológica, sendo uma realidade cada
vez mais frequente. A nível da cosmética do cabelo, existe um panorama de mercado representado por
desde marcas mais acessíveis e com padrões mais baixos até marcas mais conceituadas, de nível
profissional, com valor e padrões mais elevados. Destacam-se marcas como a Eubiona, Cosyls,
Odylique, Mádara, Seed phytonutrients, Rahua, Natulique, John Masters Organics e Voya. A tendência
é o número de empresas de cosmética biológica crescer cada vez mais, deixando de ser um nicho de
mercado.

Há variações de marca para marca, no entanto, existem alguns parâmetros transversais

nomeadamente, não testar produtos em animais, usar produtos naturais, produção sem parabenos,
sulfatos e corantes sintéticos.

Além dos ingredientes constituintes dos seus produtos, este género de empresas tenta diminuir
o seu impacto ambiental através de embalagens recicladas ou sem utilização de plástico quando
possível. Um exemplo disso, são as embalagens fabricadas a partir de papel reciclado utilizadas pela
Seed phytonutrients (Figura 11) [35].

Figura 11- Embalagens de papel reciclado utilizadas nos produtos cosméticos da Seed phytonutrients [35].

21
 3. Materiais
3.1 Ingredientes das Formulações
Os ingredientes utilizados nas formulações desenvolvidas encontram-se apresentados nas
Tabelas 5 e 6.

Tabela 5- Ingredientes das fases aquosa, espessante, de tensioativos e de ativos aplicados nas
formulações com respetivas gamas recomendadas.

Gamas recomendadas2 Fonte de

Fases INCI
(% mín - % máx) Informação

Aquosa Aqua 0-70 [23]

Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 0-2,5 [3]

Espessante
Glycerin 0-10 [23]

Coco-glucoside 1-25 [3]

Decyl glucoside 1-25 [3]

Cocamidopropyl betaine 5-35 [3]

Tensioativos
Sodium Cocoyl Isethionate 0,1-53 [36]

Maltooligosyl glucoside
0-10 [37]
glucoside/hydrogenated starch hydrolysate

Glyceryl oleate 0,1-1,5 [38]

Sodium PCA 0,5-2 [3]

Panthenol, aqua 0,5-2,0 [3]

Hydrolyzed wheat protein 0,5-5 [39]

Ativos
Illite 0-50 [4]

Urtica dioica leaf powder 0-5 [23]

Activated Charcoal 0-2,5 [4]

2 Gamas com valores genéricos utilizados em champôs.

22
 Tabela 6- Ingredientes das fases oleosa, fragância e estabilizante aplicados nas formulações com
respetivas gamas recomendadas.

Gamas recomendadas3 Fonte de

Fases INCI
(% mín - % máx) Informação

Caprylic/capric triglyceride 0-5 [40]

Olea europaea fruit oil 0-5 [28]

Polyglyceryl-3 Distearate;
0-5 [41]
Glyceryl Stearate Citrate

Oleosa Cetearyl Alcohol, Cetyl

Palmitate, Sorbitan Palmitate, 1-5 [3]
Sorbitan Oleate

Polyglyceryl-3 Methylglucose
2-3 [42]
Distearate

Sucrose Stearate 2-5 [43]

Rosmarinus officinalis leaf oil

Citrus aurantium dulcis peel oil

Fragância 0-1 [4]

Citrus limon

Pelargonium graveolens flower

oil

Aqua, sodium benzoate,

0-1 [44]
potassium sorbate

Dehydroacetic acid, benzyl

Estabilizante 0-1,1 [45]
alcohol

Citric Acid (solução aquosa a

q.b para ajuste de pH [23]
50 %)

3 Gamas com valores genéricos utilizados em champôs.

23
 3.2 Equipamento
O equipamento utilizado no desenvolvimento das formulações encontra-se exibido na Tabela
7.

Tabela 7- Equipamentos utilizados na produção das formulações do champô

Tipo de Marca/ Dimensões/ Outras

Equipamento Modelo Capacidade Características

Gobelés 50, 100,150, 250 mL e 2L -

d= 7 cm, h= 11 cm e volume = 450

Frasco de vidro -
mL
Material de
laboratório Varetas de Vidro - -

Colheres, espátulas,
pipetas descartáveis de - -
5Ml, coador e funil

RADWAG ® 2010 Máximo: 4500 g

Precisão =±0,01
PS 4500/C/2 Mínimo: 0,5 g
Balança Analítica g

Nahita: Série 5062 Máximo: 2000 g

Dois modos de velocidade de

agitação:
Heidolph: Hei- TORQUE
Value 400 I (10-400 rpm) e II (20-2000 rpm)

Torque máximo= 400 Ncm

Agitadores e
Velocidade de agitação: 200-2000
hastes Nahita: Mechanical rod
rpm
stirrer 682/2
Volume máximo = 2 L

Nahita d= 6 cm

24
 Tabela 7- Equipamentos utilizados na produção das formulações do champô.

Agitadores e d= 4 cm
Nahita
hastes dburaco= 0,9 cm

NORPRO

Mini mixer d= 1,8 cm

(Agitador de corte)

Misturadores

Aroma Zone
d= 2 cm
Foamer Mixer

Banho Tmáxima= 100 ℃

Argo Lab/ WB12 Precisão =±0,2 ℃
Termostático Potência = 900 W

Potência: 200-2000W
Diâmetro de
Placa de
TRISTAR, IK 6178 Tmínima= 60℃ aquecimento = 19
Aquecimento
cm
Tmáxima= 280℃

Modos de velocidade: Rápido

Kai Blendia
Homogeneizador (12 000 rpm) e lento (5000 rpm)
Handy Food Processor
Recipiente a utilizar: d = 6,5 a 9 cm

Gamas de medição:
Sensor de pH
METTLER TOLEDO pH = 0 a 14 LE438
Medidor de pH/mV
Five Easy TM F20 T = 0 a 100 ℃ Precisão =± 0,01
pH; ± 0,5 ℃

Infrared Gama de temperatura = - 50 a 380

Termómetro -
DT8380 ℃

Termómetro e Gama de operação = -10 a 60 ℃ e

Rotronic Hygrolog HL-
higrómetro de 0 a 100 % Hr -
20D
ambiente Precisão = ± 0,8 % e ± 0,3 ℃

25
 4. Métodos
4.1 Formulações com SCI

4.1.1 Formulação para cabelos oleosos 4

O método associado a esta formulação é mais simplificado que aquele aplicado no champô
para cabelos secos uma vez que não há criação de emulsão. Para retirar o excesso de oleosidade
característico deste tipo de cabelo é necessário incorporar componentes com boas capacidades de
absorção tais como a argila, carvão ativado ou urtiga. A preparação da formulação consiste nas
seguintes etapas (Figura 14):

1) Pesou-se todos os ingredientes da formulação;

2) Adicionou-se a água (90% da água total) à argila (Illite) para fazer a sua dispersão com o auxílio
do agitador de corte;
3) De seguida, juntou-se a dispersão de goma e glicerina à dispersão de argila;
4) Os tensioativos foram todos introduzidos no frasco de vidro, exceto o SCI, com 10% da água
total de modo a evitar uma textura indesejada demonstrada na Figura 12. O SCI foi adicionado
gradualmente (gobelé 50 mL) para assegurar a sua dispersão. Esta fase foi colocada no interior
do banho termostático regulado para 75ºC e agitação moderada (120 rpm, agitador: Hei-
TORQUE Value 400 com haste lisa), para assegurar a mistura desta fase e evitar formação de
espuma (Figura 13);

Figura 12- Apresentação da fase dos tensioativos com uma textura extramente cremosa, género “claras
em castelo”.

5) De seguida adicionou-se a mistura resultante da fase espessante e a suspensão de argila aos

tensioativos;
6) Após verificar que a mistura estava homogénea adicionou-se com uma pipeta o azeite;
7) Em último lugar introduziu-se a fase dos ativos;
8) Retirou-se a mistura do aquecimento quando estava visualmente homogénea e mudou-se para
um gobelé de 150 mL para se proceder à utilização do homogeneizador durante alguns
momentos, assegurando a dispersão total das partículas de argila (pulsos 5 s, modo lento);
9) Após finalizadas estas etapas, aguardou-se o arrefecimento da mistura até à temperatura
ambiente (25ºC);

4 Quando não disponível utilizava-se a placa de aquecimento e uma panela com d=19 cm para simular o banho-maria
em todos os aquecimentos necessários.

26
 10) Já com a mistura fria, introduziu-se o conservante e seguidamente a fragância constituída pelos
óleos essenciais, sendo a sua mistura efetuada manualmente com uma vareta de vidro;
11) Por último realizou-se a leitura de pH e seu respetivo ajuste com a solução de ácido cítrico.
Este passo é explicado mais detalhadamente em 4.4.4 Leitura e ajuste de pH;
12) A amostra foi colocada num recipiente de plástico reciclado devidamente identificado e datado.

Figura 13- Processo de agitação e aquecimento da mistura de tensioativos no banho termostático a 75 º C.

Mistura de Suspensão de
tensioativos com argila em água
água Dispersão de goma e
glicerina

Aquecimento a 75ºC e Homogeneização

agitação 120 rpm (pulsos 5s, modo lento)

Azeite Ativos

Ajuste de
Mistura Arrefecimento à
Amostra Final pH
manual temperatura ambiente

Conservante
Solução aquosa de
e fragância
ácido cítrico 50 %

Figura 14- Diagrama de blocos ilustrativo do procedimento experimental da formulação de um champô

com argila para cabelos oleosos.

Existiram formulações produzidas com mais dois ingredientes também indicados para cabelos
oleosos, a urtiga (urtica dioica leaf poder) e o carvão ativado (activated charcoal).

A produção com carvão ativado teve as seguintes alterações no procedimento:

• A água da formulação foi igualmente subdividida pelas fases espessante, ativos e

tensioativos;
• Não existiu a adição de azeite;
• O carvão foi introduzido diretamente e antes dos restantes ativos, com a mesma agitação
da formulação com argila (120 rpm);

No caso da urtiga, foi preparada previamente uma infusão a 10 % através do seguinte

procedimento (adaptado de [46]):

27
 1) Colocou-se a quantidade de água necessária numa panela levou-se à fervura;
2) Introduziu-se a quantidade de pó de urtiga num gobelé de 250 mL;
3) Adicionou-se a água a ferver ao pó de urtiga e misturou-se, manualmente, até estar
visualmente tudo disperso.
4) Deixou-se infundir cerca de 30 minutos;
5) Após estar feita a infusão, com um coador fez-se a sua transferência para outro recipiente
(Figura 15);
6) Ficou a repousar durante, aproximadamente, 24h.
7) Após esse período de tempo foi decantada para outro recipiente para retirar os sedimentos
restantes;
8) Finalizado este processo a infusão foi utilizada nas respetivas formulações.

Figura 15- Etapa de coação da infusão de urtiga a 10 %.

A nível do processo de formulação em si, as diferenças em relação ao método com argila são
as seguintes:

• A água é divida pelos tensioativos (10%) e pela fase espessante (90%) tal como sucede
na formulação de cabelos secos;
• A infusão de urtiga é adicionada antes da introdução dos restantes ativos;

4.1.2 Formulação para cabelos secos 5

Para este tipo de cabelo é necessário incorporar óleos na formulação para combater o cabelo
seco. Neste caso, a produção de um champô estável está dependente da obtenção de uma emulsão.
É necessário conjugar bem as quantidades de óleos e emulsionante para encontrar o equilíbrio. O
método aplicado nas formulações é resumido da seguinte forma (Figura 17):

1) A formulação iniciou-se pela pesagem dos diversos ingredientes;

2) A fase espessante foi a primeira a ser concebida mediante a dispersão da goma com glicerina
em água (90% da água total) num gobelé de 250 mL, com o auxílio de um agitador de corte.
Torna-se assim a fase aquosa que vai, posteriormente, receber a fase oleosa (óleos e
emulsionante). Por esse facto, foi necessário proceder ao seu aquecimento no banho
termostático (regulado a uma temperatura de 80 °C) durante, aproximadamente, 1 hora;
3) Os tensioativos foram todos introduzidos no frasco de vidro, exceto o SCI, com 10% da água
total. Esta mistura foi colocada no interior do banho termostático regulado a uma temperatura

5 Adaptado de Technical Information dermofeel ® NC – Natural Cream Gel (FU 18/17-2) e Lotion (CHN BR 90-1-1).

28
 de 80 °C, adicionando-se gradualmente o SCI (gobelé de 50 mL), para que ocorra a sua
dispersão. Este processo ocorreu a uma velocidade de agitação moderada (120 rpm, agitador:
Hei- TORQUE Value 400 com haste lisa) para evitar formação de espuma;
4) Os óleos foram também introduzidos no banho (gobelé de 100 mL) nas mesmas condições que
a fase aquosa. No entanto, é de salientar que o aquecimento só foi iniciado quando a
temperatura da fase aquosa estava acima de 50 °C (após cerca de 40 minutos) pois o
aquecimento dos óleos é bastante rápido e o objetivo é ambas as fases estarem a temperaturas
semelhantes. O emulsionante foi adicionado aos óleos já quentes, de modo a ser totalmente
dissolvido;
5) Quando a fase aquosa apresentou uma temperatura acima de 60 °C, colocou-se agitação
mecânica (80 rpm) para depois facilitar a mistura das fases;
6) Tendo a fase oleosa completa, isto é, contendo óleos e emulsionante, com temperatura
semelhante à fase aquosa procedeu-se à junção das duas;
7) Após cerca de 5 minutos do processo de agitação/mistura (haste com buracos) retirou-se o
recipiente para o exterior do banho, seguindo-se a homogeneização durante 1 minuto com
pulsos de 5 s (modo lento);
8) Continuou-se o processo de agitação a 80 rpm da mistura (Figura 16) e assim que a sua
temperatura atingiu valores abaixo de 50 °C, introduziu-se a fase dos tensioativos;

Figura 16- Agitação após a 1ª homogeneização, incluindo a fase aquosa e a fase oleosa.

9) Repetiu-se de novo o processo de homogeneização nas mesmas condições efetuadas no

passo 7);
10) Adicionou-se a fase fria dos ativos com agitação moderada (80 rpm) quando a temperatura da
mistura ficou inferior a 40ºC;
11) Repetiu-se o passo 9) mas por um período de tempo mais elevado, cerca de 2 minutos;
12) Após finalizadas estas etapas, aguardou-se o arrefecimento da mistura até à temperatura
ambiente (25ºC);
13) Seguiu-se os mesmos últimos três passos mencionados em 4.1 Formulação para cabelos
oleosos.

29
 Mistura de
tensioativos com

Fase Aquosa
Aquecimento (80 °C)
com agitação (120

Aquecimento (80 °C)

Mistura (80 rpm e Arrefecimento Mistura (80 rpm e

pulsos de 5s no modo pulsos de 5s no

Aquecimento até T <50 °C
Fase oleosa lento) modo lento)
(80 °C)

Solução aquosa
ácido cítrico 50 % Arrefecimento

Amostra Final Ajuste de até T <40 °C

pH Conservante e
Ativos
fragância

Arrefecimento até Mistura (80 rpm e

Mistura temperatura pulsos de 5s no

ambiente modo lento)

Figura 17 - Diagrama de blocos ilustrativo do procedimento experimental da formulação de um champô

para cabelos secos.
O aumento de escala da produção foi feito seguindo exatamente o mesmo método descrito
anteriormente. A quantidade de amostra produzida foi de 1kg adaptando-se o material utilizado para
produzir esta massa. Para tal todo o material de laboratório foi desinfetado com álcool a 70% e a água
utilizada na formulação foi, previamente, fervida.

O processo de aquecimento das fases constituintes da emulsão, foi efetuado na placa de

aquecimento, utilizando-se um gobelé de 2 L para conter a fase aquosa e as restantes fases à medida
que iam sendo adicionadas. A fase oleosa foi colocada num gobelé de 150 mL. O aquecimento foi
realizado, indiretamente, com um disco de adaptação para placas de indução (Figura 18) sendo por
isso necessário regular para uma temperatura superior (160ºC).

Figura 18- Processo de aquecimento da fase oleosa e aquosa no aumento de escala com placa de
aquecimento a 160 º C.

A fase de tensioativos foi agitada e aquecida à mesma no banho termostático com o mesmo
agitador e haste mencionado no método anterior. A agitação ao longo do processo, exceto a fase de

30
tensioativos, foi executada com o agitador Mechanical rod stirrer 682/2 e com a mesma haste do
método em pequena escala.

A formulação foi subdividida em 3 frascos para colocar diferentes concentrações de

conservante (100 %, 75% e 0 %) posteriormente analisadas no estudo microbiológico.

Como as quantidades eram mais elevadas o tempo de homogeneização inicial foi igualmente
mais elevado, tendo-se os restantes tempos mantido análogos (Tabela 8).

Tabela 8- Tempos de homogeneização nas formulações em pequena e grande escala.

Tempo 1ª Tempo 2ª Tempo 3ª

Massa (g)
homogeneização homogeneização homogeneização

100 1 min 1 min 2 min

1000 3 min 1min 30s 2min 40s

4.2 Formulação com MG-60

O procedimento experimental (Figura 19) desta formulação foi todo realizado à temperatura
ambiente, sem qualquer aquecimento ou arrefecimento. Consistiu apenas na preparação da base de
limpeza com fase espessante uma vez que foi realizada apenas uma etapa inicial de desenvolvimento
do champô.

1) Começou-se por dispersar a goma em glicerina, adicionando-se água e utilizou-se o misturador

para ajudar o processo;
2) De seguida, juntaram-se todos os tensioativos e foram agitados manualmente para assegurar
a sua mistura completa e foram adicionados à fase espessante com água;
3) Após misturar ambas as preparações anteriores, efetuaram-se os últimos dois passos
mencionados na 4.1 Formulação para cabelos oleosos. A fragância utilizada neste caso foi
apenas a de óleo essencial de alecrim.

Solução aquosa ácido

Dispersão de Conservante
cítrico 50 %
goma e glicerina e fragância
com água
Amostra Final (base
Reajuste
de limpeza e fase
Mistura manual de pH
espessante)

Mistura de tensioativos com MG-60

Figura 19- Diagrama de blocos ilustrativo do procedimento experimental da formulação com MG-60.

31
 4.3 Avaliação das amostras

4.3.1 Características Visuais

A avaliação de estabilidade visual das formulações foi efetuada periodicamente desde o final
da produção, durante os 5 dias seguintes e acompanhando-se a evolução mensalmente. Analisou-se
a presença de alguma modificação no aspeto da amostra a nível de homogeneidade, cor, turbidez,
sedimentação e separação de fases. Além destes fatores, também se observou a progresso das bolhas
de ar ao longo do tempo. As amostras foram armazenadas no laboratório à temperatura ambiente.
Durante o período de armazenamento as temperaturas do laboratório variaram entre 16,1ºC e 25,9ºC.

4.3.2 Viscosidade

A avaliação foi realizada de um modo qualitativo, baseando-se na escala representada na

Tabela 9, existindo comparação com outros componentes/produtos.

Tabela 9- Escala de avaliação da viscosidade das amostras de champô produzidas.

Escala 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Classificação Líquida Ideal Muito viscosa

(Água) (Pantenol líquido comercializado)

Mádara Eubiona

4.3.3 Avaliação em cabelo natural

O desempenho das amostras de champô foi avaliado em cabelo natural, sendo um cabelo de
comprimento intermédio, castanho e liso (Figura 20). Este teste tem como finalidade testar as
formulações em termos de características de aplicação, limpeza, espuma e desembaraçamento sendo
avaliando tanto no cabelo molhado como seco.

1) Adicionou-se cerca de 1 g de azeite ao cabelo, espalhando-o ao longo dos fios de cabelo

de modo a sujá-lo;
2) Deixou-se o cabelo a repousar durante algum tempo, pelo menos 1 hora, para garantir a
absorção do azeite;
3) Enxaguou-se o cabelo com água tépida;
4) Aplicou-se, aproximadamente, 1 g de champô no cabelo e espalhou-se pelos fios de cabelo
para realizar o processo de lavagem;
5) Avaliou-se a espuma formada e as suas respetivas características;
6) Voltou-se a enxaguar o cabelo com água para retirar a espuma;
7) O cabelo foi penteado ainda molhado para avaliação;

32
 8) Após o cabelo seco, de preferência de um modo natural, penteou-se novamente e as suas
características foram avaliadas.

Figura 20- Amostra de cabelo utilizada nos testes de avaliação do desempenho das amostras produzidas.
Foram também dadas amostras a experimentar a diferentes pessoas para obter uma opinião
mais concreta do desempenho do champô. Sendo facultadas amostras entre 10 a 15 gramas,
dependendo do comprimento e volume do cabelo a ser aplicado. Os parâmetros avaliados (Tabela 10
e 11) foram analisados através do toque no cabelo com as mãos ou pela sua observação visual.

Tabela 10- Escala geral representativa dos níveis qualitativos aplicados nos parâmetros avaliados no
desempenho das amostras de champô no cabelo natural do laboratório.

Parâmetro Avaliado 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Categoria
Quantidade e dimensão de

Aparência bolhas de ar na amostra

final
Propagação
Aplicação
Enxaguamento
Rapidez
Cremosidade
Espuma
Quantidade e dimensão
das bolhas
Muito Muito
Facilidade ao Baixo Médio Alto
baixo alto
Cabelo desembaraçar

Molhado Força para pentear

Limpeza
Facilidade ao
desembaraçar

Cabelo Força para pentear

Seco Brilho
Volume
Suavidade ao toque

33
 Tabela 11- Escala representativa do parâmetro do volume de espuma formado na avaliação do
desempenho de cada amostra do champô, incluindo fotografias que ilustram os valores extremos e médios.

Parâmetro 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Categoria
avaliado

Muito baixo

Muito alto
Médio
Baixo

Alto
Espuma Volume

4.3.4 Leitura e ajuste de pH

A leitura do pH das amostras foi o último passo do procedimento de todas as formulações,

sendo a gama de valores aceitáveis de 3,5 a 5,5.

1) Efetuou-se a leitura de pH da amostra após uma diluição de 1:10 da mesma com água;
2) Após o registo do valor medido, adicionou-se solução de ácido cítrico à amostra inicial para
diminuir para a gama adequada;
3) Realizou-se nova leitura de pH em nova amostra diluída 1:10 da mistura resultante do
passo anterior;
4) Caso o valor ainda não se enquadre na gama estipulada, repetem-se os passos 2) e 3) até
tal acontecer;
5) Após o registo do valor obtido no final da produção, repetiu-se a leitura num período de 3
semanas a 5 semanas para controlar possíveis oscilações indesejáveis.

4.3.5 Centrifugação

A centrifugação foi aplicada para obter resultados de estabilidade mais rápidos do que através
da inspeção visual das amostras ao longo do período de armazenamento. Tipicamente este tipo de
teste é efetuado durante 10 min a 5000 rpm [47] a uma temperatura de 25 º C. No entanto devido à
capacidade da centrífuga utilizada, foi necessário fazer uma adaptação para 15 minutos a 4000 rpm
[48].

1) Colocou-se cerca de 10 g de amostra no tubo de centrífuga;

2) Emparelhou-se as amostras na centrífuga (MLW T52.1) com a mesma massa;
3) Executou-se a centrifugação a 4000 rpm (Gmédio6=1477) durante 15 minutos;
4) No final da centrifugação, observaram-se as amostras para verificar modificações relativas
a separação física;

6 2
Parâmetro determinado aplicando a expressão G = 1,119 × 10−5 × 𝑟𝑎𝑖𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 (𝑐𝑚) × (𝑟𝑝𝑚) , tendo a centrífuga um
raiomínimo= 3,5 cm e raiomáximo= 13 cm (raio de rotação, com os tubos na posição perpendicular ao eixo de rotação).

34
 4.3.6 Teste de Espuma

A espuma é uma característica importante na avaliação do champô por parte dos

consumidores. Os testes de medição de formação de espuma foram efetuados aos dois controlos
(Eubiona Sensitive-Shampoo e Mádara Gloss and Vibrancy Shampoo) e às amostras 5M e 5N
correspondentes à formulação final do champô para cabelos secos.

Para realização deste teste seguiu-se os seguintes passos:

1) Preparou-se uma solução diluída 1:5 com, aproximadamente, 10 g da amostra a avaliar;

2) Introduziu-se a solução numa proveta de 250 mL (d=4 cm);
3) Registou-se o volume inicial incluindo alguma espuma formada;
4) Colocou-se a pedra de bolhas aquário (d=1,8 cm e h=2,8 cm) na proveta já ligada à bomba
mediante um tubo, garantindo a sua completa submersão;
5) Ligou-se a bomba de aquários (Figura 21) durante cerca de 20 s para a introdução de
bolhas de ar e consequente formação de espuma;
6) Registou-se o volume de final da espuma;
7) Entre as medições executou-se a limpeza da pedra e da proveta com água.

Figura 21- Pedra de bolhas de aquário (AIR KIT, SYSTEMA).

4.3.7 Teste Microbiológico

A análise microbiológica é essencial na produção de produtos cosméticos, nomeadamente

aqueles que incorporam água na sua composição, para assegurar a sua segurança aquando a
utilização em coerência com a regulamentação estabelecida [49].

Os testes microbiológicos foram efetuados utilizando kits mikrocount® duo para testar possíveis
contaminações nas amostras de champô. Estes kits permitem a determinação combinada da contagem
total de microrganismos (lado 1: superfície amarela) e de fungos/leveduras (lado 2: superfície rosa). O
procedimento foi efetuado em condições estéreis, no interior da câmara de fluxo laminar, e todo o
material foi previamente esterilizado. Estes testes foram efetuados em duas datas distintas com um
intervalo de, aproximadamente, 2 meses.

1) Identificou-se corretamente os kits;

2) Colocou-se 1 g de amostra nos tubos de falcon de 15 mL;
3) Adicionou-se 1 mL de solução salina (9g/l de NaCl em água destilada);
4) Homogeneizou-se a mistura, com a própria ponta da pipeta que introduziu a solução salina;
5) Aplicou-se 50 µL da suspensão na superfície do kit, espalhando com a vareta de vidro em
L, queimada previamente com álcool. Repetiu-se este passo para ambos os lados do kit;
6) Colocou-se os kits em incubação (1ªvez: estufa de incubação Memmert e 2ª vez: sala de
incubação com sistema de aquecimento ARALAB CL II) a 30º ℃, durante 11 dias;

35
 7) Acompanhou-se a evolução da formação de colónias no kit de cada amostra,
periodicamente, efetuando-se o seu registo.

4.3.8 Teste de Congelamento/Descongelamento

Os testes de congelamento e descongelamento foram realizados de modo a simular situações

de stress para detetar modificações inadequadas no produto. Utilizaram-se frascos de cor âmbar (120
mL) com amostras de 10 g para o teste. Um ciclo deste método tem uma duração de 1 dia,
correspondendo a 12 horas de congelamento e 12 horas de descongelamento [48].

1) Introduziu-se em cada frasco a massa de amostra a analisar;

2) Colocaram-se os frascos dentro da arca frigorífica (Hotpoint Ariston, ECHAA 295/HA) a –
10 º C, iniciando-se assim o ciclo de congelamento;
3) Após 12 horas, retirou-se os frascos e colocaram-se numa sala a temperatura ambiente
para ocorrer o processo de descongelamento;
4) No final do período de descongelamento, as amostras foram analisadas para detetar algum
tipo de modificação no seu aspeto visual;
5) O ciclo foi repetido mais 2 vezes, perfazendo um estudo completo de 3 ciclos;

5. Champôs: duas propostas de linha de produção

Inicialmente, existiram duas hipóteses de ingredientes principais na formulação: MG-60 e SCI,
ponderando-se a criação de duas linhas distintas de champôs. Os estudos dos desempenhos e o tempo
de estágio disponível determinaram a seleção de apenas um deles como ingrediente central do
champô. O champô concebido deveria ter as suas características próximas das de dois champôs
distribuídos pela empresa: Eubiona Sensitive-Shampoo e Mádara Gloss and Vibrancy Shampoo (Anexo
I). Estes dois champôs funcionaram como controlo nos testes de aplicação no cabelo do laboratório e
de formação de espuma.

5.1 Seleção de ingredientes

A formulação da base de limpeza do champô já tinha sido estudada e desenvolvida por um
estagiário anteriormente na empresa, encontrando-se numa fase inicial. Os valores dessa formulação
foram o ponto de partida deste projeto (Tabela 12).

36
 Tabela 12- Formulação incompleta utilizada como base na produção dos champôs, desenvolvida em
estudos anteriores realizados na Unibio Lda. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas
formulações.

Componentes (INCI) Concentração (%)

Aqua 34,65

Glycerin 81,71

Acacia gum e xanthan gum 81,67

Coco-glucoside 100

Decyl glucoside 100

Cocamidopropyl betaine 100

Glyceryl oleate 57,14

Conservante 100

Fragância 100

Tensioativos

Delineou-se desde logo que o champô teria no máximo 5 tensioativos. A base de limpeza é
composta por dois tensioativos não iónicos (decyl e coco-glucoside) um anfotérico (cocamidopropyl
betaine) e um co-tensioativo (glyceryl oleate), existindo ainda outros componentes na sua constituição
dependendo da linha de produção, incorporando SCI ou MG-60.

Os tensioativos não iónicos são polissacarídeos, integrantes do grupo APGs (alkyl

polyglucosides) [50] sendo que o grau de polimerização destes compostos altera consoante o número
de monómeros de glucose. A sua síntese, desde que há registo, processa-se mediante a reação de
glucose ou polissacarídeos com álcool em condições ácidas. O processo é eleito devido às suas fontes
naturais e renováveis, isto é, os álcoois são obtidos de óleo de coco ou de palma enquanto a glucose
ou polissacarídeos provêm de milho, batata ou amido de trigo [51]. Além disso, apresentam uma taxa
de biodegradação geralmente elevada e toxicidade aquática reduzida. A atratividade dos APGs centra-
se na sua propriedade de suavidade que é dermatologicamente favorável para a pele [50].

O coco-glucoside é responsável pela criação de espuma suave e possui propriedades

condicionantes. É um líquido viscoso amarelo claro resultante de uma solução de 50 % de tensioativo
em água, caracterizado por uma cadeia de 12 carbonos (Figura 22) e um pH alcalino [3]. Tendo em
consideração as suas capacidades de estabilização da espuma, condicionamento e aumento de
viscosidade este composto pode ser aplicado como tensioativo principal ou co-tensioativo. É possível
encontrar este tensioativo em formulações diversificadas desde produtos capilares, produtos de
limpeza facial, nomeadamente, águas micelares a produtos de limpeza para bebés [51]. O decyl

37
glucoside apresenta uma cadeia mais pequena, 10 carbonos, mas aspeto físico e propriedades
semelhantes (Figura 22). Em geral, consiste numa solução em água de 51-55% de tensioativo com um
pH elevado. A sua capacidade de formação de espuma é ligeiramente menor comparando com o coco
glucoside mas concede maior viscosidade [3]. Tal como o coco-glucoside pode ser aplicado como
tensioativo principal ou co-tensioativo. É dos compostos dentro dos APGs mais utilizados a nível
cosmético [51], tendo as mesmas aplicações que o coco-glucoside.

(A)
(B)

Figura 22- Estrutura de decyl glucoside (A) e coco-glucoside (B). R= resíduo da cadeia alquil de álcoois
alifáticos; n = número de monómeros de glucose [51].

O cocamidopropyl betaine (Figura 23) ao ser um tensioativo anfotérico detém ambas as

propriedades aniónicas, associadas à limpeza, e catiónicas, relacionadas com o condicionamento

Figura 23- Estrutura química de cocamidopropyl betaine [64].

dependendo da finalidade da formulação. Caracterizado pela sua suavidade, este líquido viscoso
resulta de uma solução a 30% em água. Este tensioativo derivado do coco possui funções anti-estáticas
e de condicionamento capilar, ajudando a regular a viscosidade e estabilizar a espuma. Destaca-se
como sendo um dos tensioativos secundários mais aplicados, funcionando, normalmente, numa
mistura de tensioativos. É adequado para todos os produtos de limpeza, em especial para produtos de
bebé e de limpeza facial suave [3].

O glyceryl oleate (Figura 24) é um lípido, utilizado como emulsionante ou co-tensioativo nas
formulações. O seu processo de síntese é a esterificação de glicerol e ácido oleico, tendo uma origem
vegetal a partir de coco. Trata-se de um sólido macio amarelo pálido com aplicações em cremes para
a pele, géis de banho, produtos de cuidado de corpo, champôs e condicionadores de cabelo [38].

A fase espessante é composta por goma e glicerina vegetal (glyceryn), sendo que a goma
selecionada resulta da combinação de acacia gum e xanthan gum. Esta goma consiste num pó branco
a bege, solúvel em água tanto a quente como a frio e apresenta um espessamento médio, sem ser
pegajoso. A acacia gum é obtida diretamente da árvore acacia senegal e por sua vez a xhantan gum é

Figura 24- Estrutura química do glyceryl oleate [65].

sintetizada por fermentação exógena de glucose ou sacarose por Xanthomonas campestris. As suas
aplicações incluem géis de banho, champôs ou para fins de estabilidade em cremes e loções [52].

38
 Geralmente a glicerina (glyceryn), também designada glicerol, é utilizada para dispersar
gomas naturais e espessantes na formulação de modo a facilitar o processo e evitar aglomerados [3]
A glicerina é um subproduto da produção de sabão a partir de óleos e gorduras, podendo ter origem
animal ou vegetal. Caracteriza-se por ser um líquido ligeiramente viscoso e incolor. As suas
propriedades higroscópicas possibilitam a hidratação da pele ou cabelo. É um composto bastante
aplicado a nível alimentar devido à sua capacidade humectante e ao seu sabor doce. Na área cosmética
é utilizado além de humectante também como solvente, dispersante e em glicerites. É comum encontrar
este composto em emulsões, produtos de cuidado capilar e produtos à base de água [4].

Ativos

A fase dos componentes ativos comum a ambos os champôs é constituída por 3 ingredientes
(sodium PCA, pantenol, aqua; hydrolyzed wheat protein) cujo conjunto gera um bom condicionamento.

O sodium PCA (Figura 25) é o sal monovalente de sódio do ácido carboxílico pirrolidona [53].
É um composto hidratante e possui a capacidade de retenção de humidade com propriedades
condicionantes na pele e no cabelo uma vez que a pH ácido funciona como um elemento catiónico [3].
A sua ampla aplicação cosmética inclui cuidados faciais, corporais e capilares. No caso do cabelo é
indicado para produtos de cuidado de cabelo seco [53].

Figura 25- Estrutura química do sodium PCA [66].

A proteína hidrolisada de trigo (hydrolyzed wheat protein) é um derivado de proteína sintetizado

através de hidrólise enzimática ou química. Os polipéptidos, oligopéptidos e péptidos resultantes da
reação são posteriormente utilizados como agentes condicionantes em produtos de cuidado de cabelo
ou pele [54].

O pantenol (Figura 26) é um álcool caracterizado por ser um pó branco cristalino, mas que, em
geral, é comercializado como um líquido viscoso obtido por adição de água. Este composto é um
percursor de vitamina B5. Além de condicionamento, tanto no cabelo como na pele, o pantenol pode
atuar como solvente, humectante [55] hidratante e antiestático. Aplica-se tanto em medicamentos como
em cosméticos [3].

Figura 26- Estrutura química do pantenol.

As formulações para cabelos oleosos contêm ingredientes específicos como a argila verde
(illite), urtiga (urtica dioica leaf powder) ou carvão ativado (activated charcoal).

39
 A argila verde (illite) consiste num pó esverdeado, contendo diversos óxidos (CaO, MgO, Fe2O3
e Al2O3) e com alto teor de sílica. A sua granulometria é de cerca de 44 µm. A capacidade de absorção
da argila devido à elevada superfície específica conferida pela pequena dimensão das suas partículas,
torna-a bastante útil para pele e cabelos oleosos. Além disso possui uma ação revigorante devido ao
seu conteúdo em ferro e cálcio. Normalmente, é aplicada em máscaras faciais ou corporais, sabões
líquidos ou em barra, máscaras de cabelo e champôs específicos [56].

A urtiga foi aplicada nas formulações através de uma infusão preparada com o pó das suas
folhas. As suas propriedades fortificantes, a regulação do sebo e sua ajuda a nível da caspa tornam a
urtiga uma planta atrativa para cosmética capilar. É comum encontrar este ingrediente em produtos
como champôs secos, loções anti-queda de cabelo, máscaras de cabelo tonificantes e em champôs
para cabelos danificados ou oleosos [57].

O carvão ativado é um ingrediente cada vez mais presente no mercado cosmético de cuidado
e higiene pessoal, sendo bastante popular entre os produtos dentífricos. Contudo, o carvão ativado já
integra formulações de champôs associados a oleosidade devido à sua capacidade de absorção. Todos
os produtos em que é incorporado caracterizam-se, em geral, pela sua tonalidade preta. Pode ser difícil
trabalhar com este ingrediente, mas os benefícios compensam, principalmente, em formulações para
problemas de pele como acne. A sua capacidade de limpeza torna-o num ingrediente chave em
máscaras e pomadas faciais, bálsamos de limpeza, formulações de cuidado da pele e máscaras
corporais [4].

Óleos

Todas as formulações, independentemente, do tipo de cabelo para a qual são direcionadas

incluem azeite (olea europaea fruit oil). Este óleo vegetal é um elo de ligação entre a linha de produção
dos champôs, sendo a sua origem portuguesa. Apostar em produtos nacionais possibilita uma maior
monitorização do processo de produção da matéria-prima e consequente a sua qualidade. A produção
do azeite é efetuada através de extração a frio a partir das azeitonas. Apesar de estarmos acostumados
a observá-lo na nossa gastronomia, este óleo gordo possui grande utilidade em produtos nutritivos tais
como bálsamos, máscaras, cremes, produtos capilares, esfoliantes e emulsões. Nas aplicações da
cosmética biológica o azeite mais indicado é o tipo virgem extra [4].

Além do azeite, a formulação para cabelos secos é enriquecida com óleo de coco fracionado
(Caprylic/capric triglyceride). Este ingrediente consiste num mistura de ésteres, constituída,
principalmente, por triglicéridos de cadeia média [58]. O processo de obtenção deste óleo é realizado
mediante uma reação de hidrólise do óleo de coco seguida de uma destilação a vapor. Trata-se de
óleo leve e não gorduroso, em estado líquido a temperatura ambiente, funcionando como uma base de
óleos essenciais e produtos de hidratação e esfoliação. A nível do cabelo é aplicado como ingrediente
condicionante devido às suas propriedades de absorção e hidratação [40].

Emulsionante

Para garantir a estabilidade da emulsão óleo-água é necessário recorrer à utilização de um

emulsionante. Existem dois tipos diferentes de emulsionantes tendo em consideração o modo

40
preparação do sistema, isto é, se os óleos forem colocados em água designam-se O/W se for o
contrário são W/O. No caso do champô o sistema é O/W, tendo-se experimentado diferentes
emulsionantes (Tabela 13) até selecionar o mais indicado.

Tabela 13- Informação relevante sobre os emulsionantes estudados; NF- não facultado.

Emulsionantes Font
Formato Cor HLB Origem Aplicações
(INCI) es

Sabonetes líquidos,
Sacarose e
champôs, espuma de
Sucrose Stearate Pó Branco 15 ácidos gordos [43]
banho, loções, cremes e
vegetais
desodorizantes

Polyglyceryl-3 Ácido esteárico,

Cremes, loções, produtos
Methylglucose Pellets Marfim 12 glicerol, metil- [42]
solares
Distearate glucosídeo

Cetearyl Alcohol,
Cetyl Palmitate, Derivado de Produtos solares e faciais,
Sorbitan Pedaços Marfim NF lípidos da condicionadores, champôs, [59]
Palmitate, azeitona anti-transpirantes
Sorbitan Oleate

Polyglyceryl-3 Loções, cremes, produtos

Glicerol, ácido
distearate e de cuidado do corpo e facial,
Pellets Marfim 11 esteárico e ácido [41]
glyceryl stearate produtos solares e para
cítrico
citrate bebés

Conservantes

Nas formulações foram aplicados dois conservantes: Dehydroacetic acid, benzyl alcohol e
Aqua, sodium benzoate, potassium sorbate. O primeiro corresponde a uma mistura de dois compostos
orgânicos, com uma ampla gama de atuação entre pH de 2 a 7 [45]. O outro conservante consiste
numa mistura de conservantes sintéticos autorizados em cosmética biológica, tendo o seu espectro de
ação na gama ácida de pH (4,5-5,5) [44]. Ambos são indicados para utilizar em formulações cosméticas
contendo água. Para os testes microbiológicos o conservante em estudo foi o Aqua, sodium benzoate,
potassium sorbate.

Fragância

A fragância do champô para cabelos secos resulta da combinação de três óleos essenciais:
alecrim (Rosmarinus officinalis leaf oil), gerânio (Pelargonium graveolens flower oil) e laranja-doce
(Citrus aurantium dulcis peel oil). A base do aroma é o alecrim, os restantes óleos foram adicionados
para complementar e criar uma fragância mais fresca, harmoniosa e agradável. O alecrim é uma planta
presente em todo o mundo, cultivada pelas suas propriedades antioxidantes, antimicrobianas, antivirais

41
e anti-inflamatórias [60]. O seu óleo essencial é bastante aplicado na indústria de perfumaria e
cosmética [61]. A produção do óleo é realizada mediante a destilação a vapor das folhas e flores do
arbusto de alecrim [4]. Os seus principais constituintes são 1,8-cineol, 𝛼-pineno, canfeno, 𝛼-terpineol e
borneol [61].

No caso das formulações para cabelos oleosos o aroma, inicialmente, continha apenas alecrim
e com o desenvolvimento do trabalho apostou-se na junção de óleo essencial de limão para
proporcionar frescura. Incorporando-se ainda em algumas formulações óleo de erva príncipe
(Cymbopogon citratus leaf oil).

5.2 Linha MG-60

Na formulação deste champô a base de limpeza é composta pelos tensioativos mencionados
anteriormente, exceto o glyceryl oleate que foi substituído pelo MG-60 (Figura 27). A tentativa de
introdução deste ingrediente deveu-se às suas propriedades que melhorariam o desempenho na
função de limpeza do champô, nomeadamente na formação da espuma.

O MG-60 é um carbohidrato derivado de amido, em formulação líquida, cuja aplicação se

direciona para produtos de cuidado e higiene pessoal. Encontra-se em formulações de tónicos faciais,
cremes, champôs, condicionadores e géis de banho. A adição deste componente na formulação, dá
um efeito luxuriante ao cabelo ao melhorar a sua textura e o corpo do cabelo. Possui a particularidade
de ajudar na prevenção da sensação áspera, após lavagem, através do seu revestimento suave [37].

Figura 27-Estrutura química do MG-60.

O desenvolvimento deste champô consistiu apenas na construção da base de limpeza e ajuste
da viscosidade ao conjugar as concentrações dos constituintes da fase espessante. A formulação não
foi completada, mas as amostras elaboradas deram uma ideia do potencial existente.

A etapa de desenvolvimento da base de limpeza, neste caso do MG-60, compreendeu a

introdução do mesmo e o reajuste das concentrações dos restantes tensioativos (Tabela 14) de modo
a obter a concentração total estipulada (entre 35 a 45% da totalidade da formulação), tendo como base
a formulação da Tabela 12. Em relação à fragância utilizou-se apenas óleo essencial de alecrim
(Rosmarinus officinalis leaf oil) com uma concentração final, após ajustes, de 42,17%7.

7 O valor de concentração (%) é dado pela gama utilizada nas formulações.

42
 Tabela 14- Concentrações dos tensioativos rearranjadas a partir da formulação base e aplicadas nas
amostras desenvolvidas, desde o teste 2A a 2E. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas
formulações.

Ingredientes (INCI) Concentração (%)

Coco-glucoside 94,58

Decyl glucoside 96,32

Cocamidopropyl betaine 92,98

Além de analisar-se a influência da concentração do MG-60 no desempenho das amostras, a

sua reologia foi estudada ao variar as quantidades dos constituintes da fase espessante (Tabela 16).

Tabela 15- Quadro síntese das concentrações de MG-60 e da fase espessante (glycerin e acacia gum e
xanthan xum) aplicadas nas diferentes formulações do champô. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas
utilizadas nas formulações.

Concentração de Ingredientes (%)

Acacia gum e
Amostras MG-60 Glycerin
xanthan gum

2A 100 0 0

2B 60 0 0

2C 35 100 100

2D 44,20 62,96 63,27

2E 55 44,44 57,14

Após a formulação de 5 amostras foi possível determinar uma combinação da fase espessante
e da mistura de tensioativos favorável. Analisando os dados das concentrações dos ingredientes
(Tabela 15) e os resultados do gráfico abaixo (Figura 28), a amostra que apresenta uma combinação
mais favorável entre os parâmetros em estudo é a amostra 2E. Apesar de possuir uma viscosidade um
pouco elevada, é aquela que se encontra mais próxima dos padrões. A obtenção de uma viscosidade
mais baixa poderia passar por diminuir um pouco a quantidade de MG-60 porque se trata de um líquido
viscoso, contribuindo diretamente para a melhoria desta propriedade. Um facto que pode ser
comprovado pela análise das amostras 2A e 2B, visto que existe uma redução desta propriedade
quando a única variante é o MG-60.

43
 Em relação às bolhas de ar presentes nas amostras, resultam da incorporação de ar durante o
processo de agitação e mistura dos ingredientes. Contudo, ao longo do tempo verifica-se a diminuição
das bolhas e mesmo o seu desaparecimento total.

Viscosidade
10

7
Quantidade de bolhas de
Enxaguamento 4
ar
1

Propagação Dimensão das bolhas de ar

Mádara Eubiona 2A 2B 2C 2D 2E

Figura 28- Gráfico representativo dos parâmetros avaliados em termos de aspeto físico e de aplicação das
amostras com MG-60 em estudo.
Relativamente à aplicação das amostras no cabelo, os resultados indicam que a propagação e
o enxaguamento são parâmetros muito semelhantes e satisfatórios em todas as formulações testadas.
Em termos de aparência as amostras (Figura 29) variam a sua cor entre uma tonalidade bege (2A) a
um laranja (2B). No entanto, a cor mais comum é amarelo claro consequente da mistura de tensioativos.
A cor alaranjada da amostra 2B surge devido à introdução de extrato de baunilha por lapso.

Figura 29- Amostras de MG-60 produzidas: 2A,2B, 2C, 2D e 2E

Os dados da avaliação das características da espuma de cada amostra (Figura 30) permitem
inferir que a quantidade formada é semelhante em todas amostras e com um valor alto (7). Em termos
da rapidez de formação, as amostras possuem valores quase idênticos dentro da gama de muito alto
(9 e 10). As amostras apresentam uma espuma bem cremosa, com valores altos e muito altos (8 e 9).
Em geral, as bolhas de espuma geradas encontram-se numa escala intermédia/baixa (5 e 4) em termos
de quantidade e um pouco mais acima em relação à sua dimensão.

A formulação com MG-60 proporciona uma formação rápida de uma boa quantidade de espuma
com cremosidade elevada. Não se justifica utilizar quantidades elevadas deste componente uma vez
que quantidades intermédias oferecem resultados de espuma admissíveis, sem grande disparidade de
resultados. Facto verificado ao comparar os dados obtidos para a amostra 2A e 2D ou 2E (Figura 31).

44
Estando assim de acordo com a linha de desenvolvimento das quantidades de MG-60 necessárias para
obter a viscosidade ideal, tornando-se vantajoso em termos de custos.

Volume
10

Quantidade de bolhas 4 Rapidez da espuma

Dimensão das bolhas Cremosidade

Mádara Eubiona 2A 2B 2C 2D 2E

Figura 30- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características da espuma criada por cada
amostra com MG-60 testada no cabelo do laboratório.

Figura 31- Resultados da avaliação da espuma no cabelo das amostras 2A, 2D e 2E, respetivamente da
esquerda para a direita.
Os resultados das características do cabelo molhado (Figura 32) após a lavagem com as
amostras revelam que o resultado do critério de limpeza é equivalente em todas as amostras. Existem
variações nos critérios associados ao processo de pentear e desembaraçar o cabelo. É necessária
uma força menor para pentear quando a amostra tem uma quantidade mais elevada de MG-60 e por
conseguinte torna-se mais fácil desembaraçar o cabelo. Estes resultados demonstram a capacidade
condicionante do MG-60.

Facilidade de
desembaraçamento
10

Limpeza Força para pentear

Mádara Eubiona 2A 2B 2C 2D 2E

Figura 32- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação do cabelo molhado das amostras com MG-60
testada no cabelo do laboratório.

45
 No cabelo seco foram avaliados diversos parâmetros (Figura 33) desde características físicas
ou visuais até ao processo de pentear. No critério de suavidade a amostra com melhor avaliação é a
2C, a qual possui quantidades intermédias de MG-60, mas as mais elevadas da fase espessante,
nomeadamente, a glicerina que pode contribuir para o aumento da suavidade do cabelo devido à sua
capacidade de hidratação. Os dados da força ao pentear indicam que é necessária menor força para
pentear o cabelo seco em relação ao cabelo molhado. No que diz respeito à facilidade de
desembaraçamento os valores são também ligeiramente superiores, dentro da gama alta. O volume do
cabelo é uma característica que se situa em gamas intermédias/altas tal como o brilho. As
discrepâncias entre as amostras não são significativas. De um modo geral, não existe praticamente
estática no cabelo em todas as amostras testadas. Não se registaram vestígios de sujidade no cabelo.

Facilidade de
desembaraçamento
10

Suavidade ao toque 7 Força para pentear

4

1
Presença de resíduos Estática

Volume Brilho

Mádara Eubiona 2A 2B 2C 2D 2E

Figura 33- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação do cabelo seco das amostras com MG-60 testada
no cabelo do laboratório.

Os resultados das 5 amostras produzidas demonstram que no conjunto dos fatores estudados,
a amostra 2E é a que possui maior potencial. Assim, seria a partir desta formulação que se iria
prosseguir o desenvolvimento das restantes fases constituintes do champô.

5.3 Linha SCI

A linha de desenvolvimento com SCI subdivide-se em duas categorias: cabelos secos e cabelos
oleosos. Contudo apenas foi possível chegar a uma formulação final para os cabelos secos. O
ingrediente chave desta linha, é um tensioativo aniónico de cor branca cuja forma pode ser apresentada
em pedaços, em formato agulha, grânulos e pó. O SCI é constituído por ácidos gordos derivados do
óleo de coco e ácido isethionic (Figura 34).

Figura 34- Estrutura química do SCI (RCO-representa os ácidos gordos derivados do coco).

O SCI é um tensioativo suave, caracterizado pela formação de uma excelente espuma,

cremosa e suave tendo também um elevado poder de limpeza. Possui um leque de aplicações

46
cosméticas e de higiene pessoal [62], sendo utilizado na produção de sabonetes em barra, produtos
de limpeza e cuidado da pele, cremes, loções, champôs e géis de banho. É um tensioativo associado
a produtos de cuidado de bebés. [63].

Ao contrário da linha MG-60 a produção destas formulações é efetuada com aquecimento

devido à baixa solubilidade em água do SCI (0,01g/100mL) à temperatura ambiente mas que a 70ºC
aumenta bastante (>50 g/100mL) [36]. Além do fator da temperatura a presença do cocamidopropyl
betaine contribui também para este aumento de solubilidade [62].

Na formulação dos champôs com SCI existe uma fase comum, os tensioativos, que apresentam
concentrações semelhantes. Os restantes constituintes diferenciam para cada tipo de cabelo. Para os
cabelos secos existe a criação de emulsão logo para além dos óleos (azeite e óleo de coco fracionado)
há a presença de um emulsionante. Este é específico deste tipo de champô, não estando presente na
formulação para cabelos oleosos. Esta por sua vez apresenta menor quantidade de ativos e azeite,
tendo como ingrediente mais específico a argila. Como não funcionou a sua introdução na formulação,
explorou-se outras possibilidades como o carvão ativado e infusão de urtiga. A fragância apesar de
estar interligada pelo aroma de alecrim também é distinta, tal como foi referido anteriormente. Na fase
inicial das formulações também se utilizou óleo essencial de erva-príncipe (cymbopogon citratus leaf
oil).

O desenvolvimento de champôs com SCI é detalhado no capítulo seguinte.

6. Resultados e Discussão
A etapa inicial, o desenvolvimento de uma boa base de limpeza, já com a fase espessante
incorporada foi efetuada através da variação dos ingredientes selecionados de modo a determinar a
melhor combinação, tendo em consideração a viscosidade ao conjugar quantidades distintas de goma
e glicerina.

Dentro das formulações realizadas, aquelas que forneceram resultados favoráveis ou que de
alguma forma foram pertinentes para a construção da formulação final, encontram-se apresentadas na
Tabela 16. As formulações destas amostras resultaram todas em produtos estáveis. Todos os valores
das concentrações utilizados são dados pelas percentagens das gamas efetivamente aplicadas nas
formulações (Anexo II).

É de salientar que nestas primeiras formulações se aplicou conservante, mas como não havia
necessidade do mesmo nesta fase de desenvolvimento, deixou de ser integrado nas formulações. As
amostras foram produzidas com uma massa de 100g.

47
 Tabela 16- Formulações das amostras relevantes no estudo da eficácia da base de limpeza e fase
espessante associada para uma reologia aceitável. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas
formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 1B 1F 1G 1H

Aquosa Aqua 25,18 65,59 100 82,49

Glycerin 77,31 73,61 0 73,61

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 77,50 62,50 0 0

Coco-glucoside 49,56 46,25 46,25 46,25

Decyl glucoside 66,26 52,72 52,72 52,72

Tensioativos Cocamidopropyl betaine 33,88 20,66 20,66 20,66

Sodium cocoyl isethionate (grânulos) 100,00 33,33 33,33 33,33

Glyceryl oleate 0 28,57 28,57 28,57

Estabilizante Dehydroacetic acid, benzyl alcohol 94,90 94,90 94,90 0

Fragância Cymbopogon citratus leaf oil 37,35 42,17 42,17 12,05

Para encontrar a base de limpeza foram realizadas diversas formulações, tendo-se chegado a
uma combinação aceitável com a amostra 1F. Além de apresentar boas características em termos de
lavagem e formação de espuma, resultou também de uma diminuição da fase espessante como
tentativa de obtenção de uma viscosidade inferior. A amostra 1B tendo uma concentração de SCI
máxima, apresentava cor branca e aspeto cremoso. Com a diminuição deste componente verificou-se
uma mudança de cor, de branco para amarelo claro. Em termos de espuma, verificou-se que a
formulação com SCI a 100% (1B) a espuma resultante era bastante cremosa, mas o volume gerado
era inferior quando comparado com a amostra 1F (Figura 35).

Figura 35- Amostras 1B e 1F com os seus respetivos resultados na avaliação da espuma no cabelo do
laboratório.

De modo a compreender a influência dos componentes da fase espessante, em especial a

goma (acacia senegal gum; xanthan gum) na estabilidade e viscosidade das amostras realizaram-se

48
duas formulações, uma sem fase espessante e outra sem goma (amostras 1G e 1H). Ambas as
formulações resultaram em amostras estáveis, sendo que a amostra 1G estava muito líquida enquanto
a amostra 1H manteve uma viscosidade semelhante às outras amostras. Comprovou-se assim o efeito
da goma na viscosidade final da formulação. Justificando a necessidade da mesma para conferir
consistência à amostra.

6.1 Formulação para cabelos oleosos

A etapa seguinte, consistiu na adição de ativos (sodium PCA, pantenol, aqua e hydrolyzed
wheat protein) à formulação 1F, iniciando-se o estudo da conjugação de ativos com a sua respetiva
concentração máxima. Existiu um recálculo das concentrações das partes já constituintes da
formulação para garantir que representariam 95 % da totalidade do champô.

Tabela 17- Formulações das amostras relevantes após introdução de ativos. As amostras sublinhadas
mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 4A 4B 4D 4H

Aquosa Aqua 49,65 50,09 53,59 53,59

Glycerin 69,91 69,91 69,91 69,91

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 59,17 59,17 59,17 59,17

Coco-glucoside 34,90 34,90 34,90 34,90

Decyl glucoside 45,69 45,69 45,69 45,69

Cocamidopropyl betaine 6,20 6,20 6,20 6,20

Tensioativos

Sodium cocoyl isethionate

25,56 20 11,11 11,11
(em pó, exceto 4A com grânulos)

Glyceryl oleate 14,29 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100 100

Ativos Hydrolyzed wheat protein 100 100 100 100

Panthenol, aqua 100 100 100 100

Fragância Rosmarinus officinalis leaf oil 10,84 6,02 6,02 6,02

49
 Estas formulações foram o início do desenvolvimento do champô para cabelos oleosos (Tabela
17). Da amostra 4A para a 4B apenas se alterou a quantidade de glyceryl oleate. Revelou-se uma boa
opção, tendo em consideração que a espuma se tornou mais cremosa e conferiu uma boa sensação
ao cabelo após a lavagem. No entanto, a viscosidade era um pouco elevada.

A amostra 4D (Figura 36) apesar de apresentar apenas uma diminuição da concentração de

SCI a nível da formulação, também foi um teste para a introdução de novos fornecedores para os
seguintes componentes: glyceryl oleate, hydrolyzed wheat protein, decyl e coco-glucoside. A
instabilidade da amostra, devido à não homogeneidade, foi desde logo associada a esta mudança de
fornecedores. Para determinar qual ou quais os ingredientes responsáveis pela instabilidade,
formularam-se 3 amostras variando o fornecedor do decyl e do coco- glucoside. A amostra 1H foi
produzida com os fornecedores habituais, a amostra 4I com coco-glucoside do fornecedor habitual e
decyl- glucoside do novo fornecedor e a amostra 4J com o inverso de 4I. As amostras 4J e 4I resultaram
instáveis, evidenciando que a causa do problema eram os novos decyl e coco-glucoside. Por sua vez,
a amostra 4H revelou-se estável. A partir destes resultados, mantiveram-se os fornecedores anteriores
de decyl e coco-glucoside e apostou-se apenas no novo fornecedor para o glyceryl oleate e hydrolyzed
wheat protein.

Figura 36- Amostra 4D não homogénea.

Existiu um período de tempo em que o pantenol esteve indisponível daí a razão de algumas
formulações não possuírem este ingrediente (4U, 4V, 4V2, 4W,5B,5C,5D e 5F).

O passo seguinte do progresso da formulação consistiu na adição do azeite sem recorrer a

emulsionantes para estabilização. Começou por se formular com uma quantidade intermédia de azeite
e devido ao resultado instável (amostra 4N), diminuiu-se ligeiramente e foi possível obter uma amostra
estável (4Q). Como a amostra detinha uma viscosidade um pouco acima do desejado, ponderou-se
retirar a goma da formulação e verificar a sua viabilidade. Apesar do resultado ter sido estável (amostra
4R) existiu falta consistência na textura.

Devido à possibilidade de a formulação se estar a tornar demasiado pesada, isto é, com uma
concentração elevada de ingredientes incorporados, testou-se uma diminuição geral dos mesmos,
exceto o SCI (amostra 4T). Acabou por não resultar numa formulação estável. A amostra 4Y surgiu
como uma nova tentativa para encontrar a estabilidade através de um aumento ténue de alguns
tensioativos e de glicerina (Tabela 18).

50
 Tabela 18- Formulações das amostras relevantes após adição do azeite. As amostras sublinhadas
mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 4N 4Q 4R 4T 4Y

Aquosa Aqua 57,94 66,46 68,30 79,25 74,87

Glycerin 69,91 69,91 69,91 65,97 69,44

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 59,17 59,17 0 50 41,67

Coco-glucoside 28,8 28,8 28,8 25,31 28,8

Decyl glucoside 35,15 35,15 35,15 31,63 35,15

Cocamidopropyl betaine 6,20 6,20 6,20 0 8,26

Tensioativos

Sodium cocoyl isethionate

(em pó, exceto 4Y com grânulos) 11,11 11,11 11,11 11,11 11,11

Glyceryl oleate 100 100 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100 100 100

Ativos Hydrolyzed wheat protein 66,67 66,67 66,67 0 0

Panthenol, aqua 66,67 66,67 66,67 0 0

Oleosa Olea europaea fruit oil 45,95 18,92 18,92 13,51 13,51

Fragância Rosmarinus officinalis leaf oil 3,61 3,61 3,61 0 18,07

A amostra 4Y em comparação com outras amostras instáveis, apresentou uma maior

dificuldade em visualizar-se a não homogeneidade. A sua instabilidade era dada pela variação ligeira
de tonalidades na amostra (Figura 37). Das formulações executadas com azeite a que revelou
resultados mais promissores foi a 4Q.

Figura 37- Amostras 4Q e 4Y.

51
 Após esta etapa, a mistura de tensioativos ficou com as suas concentrações definidas (valores
exibidos na formulação 4Q). No entanto, existiram ligeiras oscilações nestes valores para a formulação
de cabelos secos. A forma física de SCI aplicado nas formulações foi variando consoante a
disponibilidade desta matéria-prima sob diferentes formas no laboratório.

De modo a formular um champô para cabelos oleosos procedeu-se à incorporação de argila

para atuar na absorção da sujidade e oleosidade do cabelo. Estas formulações foram realizadas para
encontrar um equilíbrio entre a concentração de argila e a estabilidade da amostra, algo que não
sucedeu em nenhuma das tentativas (Tabela 19). A instabilidade das amostras era normalmente
verificada no próprio dia ou no seguinte à sua execução. Contudo nas últimas amostras (4V3,4V4 e
4V5) já se verificou um período de tempo superior para alterações visíveis (2 dias).

Ao longo das formulações foi-se modificando o procedimento para melhorar a incorporação da

argila devido à dificuldade da sua dispersão. Inicialmente, a argila foi adicionada diretamente à mistura
já com todos os ingredientes, exceto os restantes ativos que foram posteriormente introduzidos
(amostras 4U e 4V). De seguida, tentou-se uma nova abordagem ao dispersar a argila em ¼ da água
da formulação e adicioná-la antes do azeite e restantes ativos (amostras 4V2 e 4V3). A última tentativa
foi o procedimento descrito em 4.1 Formulação para Cabelos Oleosos (amostras 4V4 e 4V5). Estas
modificações no método de produção não tiveram qualquer influência no resultado final da estabilidade
visto que o resultado foi sempre idêntico.

A quantidade de argila foi diminuída ao longo da evolução da formulação das amostras para
avaliar se seria um fator de instabilidade. Revelou-se um parâmetro sem relação aparente com o
problema. Explorou-se ainda o impacto do azeite e argila juntos na formulação, testando amostras com
e sem azeite (4U). Os resultados obtidos não mostraram nenhum impacto evidente vindo da
combinação destes dois ingredientes.

A instabilidade observada nas amostras era demonstrada pela separação de fases (Figura 38).
Em especial, na amostra 4U verificou-se ainda a presença de partículas brancas cuja origem poderia
ter resultado de uma má dispersão do SCI. Voltou a colocar-se conservante nas amostras uma vez
que se estaria num ponto de formulação avançada, caso resultasse estável. A fragância começou a
ser testada com a incorporação de diferentes óleos essenciais: limão, alecrim e erva-príncipe. Foram
realizadas combinações distintas para encontrar a fragância ideal.

Figura 38- Amostras formuladas com argila de 4U a 4V5, respetivamente.

52
 Tabela 19- Formulações de champôs para cabelos oleosos com argila, todas instáveis. Os valores de
concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 4U 4V 4V2 4V3 4V4 4V5

Aquosa Aqua 88,44 80,30 78,11 77,50 69,35 68,74

Glycerin 57,87 57,87 57,87 57,87 57,87 57,87

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 41,67 41,67 41,67 41,67 41,67 50

Coco-glucoside 28,80 28,80 28,80 28,80 28,80 28,80

Decyl glucoside 35,15 35,15 35,15 35,15 35,15 35,15

Cocamidopropyl betaine 6,20 6,20 6,20 6,20 8,26 8,26

Tensioativos

Sodium cocoyl isethionate

11,11 11,11 11,11 11,11 11,11 11,11
(em pó, exceto 4V5 com grânulos)

Glyceryl oleate 100 100 100 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100 100 100 100

Hydrolyzed wheat protein 0 0 0 0 0 0

Ativos
Panthenol, aqua - - - 0 62,50 62,50

Illite 100 44,44 44,44 55,56 22,22 0

Dehydroacetic acid, benzyl alcohol - 94,90 94,90 - - -

Estabilizante
Aqua, sodium benzoate, potassium sorbate - - - - 93 100

Oleosa Olea europaea fruit oil - 5,41 18,92 2,70 5,41 0

Rosmarinus officinalis leaf oil, citrus limon 1,20 - - - - -

Rosmarinus officinalis leaf oil, cymbopogon

Fragância - - - 0 6,02 18,07
citratus leaf oil

Rosmarinus officinalis leaf oil - 0 0 - - -

Em simultâneo, ainda foi testada a hipótese de introduzir carvão ativado na formulação

produzindo-se 3 amostras (Tabela 20). Embora se tenha descartado esta possibilidade por não se

53
enquadrar no tipo de champô líquido pensado pela empresa neste momento. O azeite não foi
incorporado nestas formulações.

Tabela 20- Formulações de champôs para cabelos oleosos com carvão ativado, todas estáveis. Os valores
de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 4K 4W 4W2

Aquosa Aqua 40,46 80,30 63,92

Glycerin 69,91 57,87 69,44

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 59,17 41,67 41,67

Coco-glucoside 34,90 28,80 34,90

Decyl glucoside 45,69 35,15 45,69

Cocamidopropyl betaine 6,20 6,20 8,26

Tensioativos

Sodium cocoyl isethionate

11,11 11,11 11,11
(pó)

Glyceryl oleate 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100

Hydrolyzed wheat protein 66,67 0 0

Ativos
Panthenol, aqua 66,67 - 0

Activated charcoal 100 0 0

Estabilizante Dehydroacetic acid, benzyl alcohol - 94,90 -

Rosmarinus officinalis leaf oil 3,61 - -

Rosmarinus officinalis leaf oil, cymbopogon

Fragância - - 3,61
citratus leaf oil

Rosmarinus officinalis leaf oil; citrus limon - 3,61 -

54
 Todas as formulações resultaram em amostras estáveis, mas com o passar do tempo seria
natural a sedimentação do carvão. Foi o que aconteceu com amostra 4W2 (Figura 39) após cerca de 1
mês de armazenamento. Esta amostra foi a única que sofreu alterações, não existindo uma razão
plausível para tal, visto que as amostras anteriores estavam em armazenamento há mais tempo e não
sofreram qualquer alteração.

Figura 39- Amostra 4W2 com carvão ativado após 9 dias da produção.

Como alternativa à argila, introduziu-se infusão de urtiga a 10% na formulação (Tabela 21). As
amostras resultantes revelaram instabilidade embora a amostra 4X2, tal como sucedeu com a amostra
4Y, apresentasse apenas uma pequena variação de tonalidade. A determinação da sua instabilidade
não foi possível ser feita só visualmente, sendo necessários testes de estabilidade como a
centrifugação para uma avaliação mais correta.

A primeira formulação produzida (4X) sofreu uma alteração de cor num período de 3 dias,
incluindo o da produção, de verde passou a castanho amarelado e por fim a castanho escuro (Figura
40). Além disso começou a formar-se uma camada de sedimentos no fundo do recipiente. Nesta
amostra a infusão foi adicionada assim que foi preparada, ainda quente, enquanto nos outros casos
existiu um período de repouso e um processo de coagem aplicado duas vezes. Este pormenor pode
ter despoletado esta modificação de tonalidade e instabilidade.

Figura 40- Evolução da cor da amostra 4X: 1º, 2º e 3º dia, respetivamente.

55
 Tabela 21- Formulações com infusão de urtiga 10%. As amostras sublinhadas mostraram-se instáveis.
Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Concentrações nas
amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 4X 4X2 4X3

Aquosa Aqua 83,19 54,73 58,23

Glycerin 57,87 57,87 57,87

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 41,67 41,67 41,67

Coco-glucoside 25,31 28,8 28,8

Decyl glucoside 31,63 35,15 35,15

Cocamidopropyl betaine 0 8,26 8,26

Tensioativos
Sodium cocoyl isethionate
11,11 11,11 11,11
(em pó)

Glyceryl oleate 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100

Hydrolyzed wheat protein 0 0 0

Ativos
Panthenol, aqua 0 0 0

Urtica dioica leaf powder, aqua (infusão 10%) 100 0 0

Oleosa Olea europaea fruit oil 13,51 13,51 -

Rosmarinus officinalis leaf oil, citrus limon - 18,07 18,07

Fragância
Rosmarinus officinalis leaf oil, cymbopogon citratus
0 - -
leaf oil

Analisando as formulações de cabelos oleosos finais produzidas é possível contestar que os

ativos comuns apresentam os seus valores mínimos uma vez que este tipo de cabelo já possui
oleosidade natural, por isso não necessita de grandes quantidades de agentes condicionantes.

56
 6.1.1 Avaliação em cabelo natural

O desempenho das amostras para cabelos oleosos foi avaliado no cabelo do laboratório
apenas nas formulações visualmente estáveis: 1B, 1F, 4A, 4B, 4K e 4Q.

As formulações iniciais, sem ativos, 1B e 1F já caracterizadas anteriormente apresentaram

resultados semelhantes em termos de aplicação, mas diferentes em relação à sua cor. Com a
introdução dos ativos as amostras tornaram-se mais amarelas (Figura 41), variando um pouco a
tonalidade consoante a concentração dos mesmos.

Figura 41- Amostra 4A no final da produção.

Os resultados de propagação das amostras e o seu enxaguamento são praticamente iguais em
todas as formulações (Figura 42). A viscosidade varia ligeiramente, entre valores intermédios (6) e altos
(7 e 8). As amostras com viscosidade mais próxima do ideal são a 4A e 4B. A formulação 4K apresentou
menor valor, a sua textura era mais líquida (4). A presença de bolhas de ar foi significativa na amostra
4Q, onde se verificou o maior valor deste parâmetro (8).

Viscosidade
10

Enxaguamento 4 Quantidade de bolhas de ar

Propagação Dimensão das bolhas de ar

Mádara Eubiona 1B 1F 4A 4B 4K 4Q

Figura 42- Gráfico representativo dos parâmetros avaliados em termos de aspeto físico e de aplicação
das amostras de champô para cabelos oleosos em estudo.
A avaliação da espuma criada pelas amostras testadas demonstrou que em geral a sua
formação é rápida (8 e 9) e com uma cremosidade elevada (entre 8 e 10). A Figura 44 permite ter uma
melhor perceção dos resultados representados no gráfico da Figura 43. A amostra 4B embora produza
menor quantidade de espuma, cria uma espuma extremamente densa e suave, com poucas bolhas de
ar como se pode observar na Figura 44. Foi um resultado semelhante à amostra 1B (Figura 35). Apesar
de a formulação 4B possuir menor quantidade de SCI comparando com a 1B, o facto de ter uma
concentração de glyceryl oleate superior, conjugado com os restantes tensioativos, pode ser
responsável pela cremosidade adicional.

57
 A amostra 4A, foi testada por diferentes indivíduos e permitiu assim uma comparação com os
dados retirados da análise no cabelo do laboratório. Um dos aspetos negativos referenciado foi a
viscosidade, a qual dificultava a propagação do champô ao longo do cabelo. Uma situação que não se
verificou no cabelo do laboratório. Isto pode suceder porque no laboratório apenas se aplica a amostra
a uma pequena mecha de cabelo, não simulando da melhor forma o processo de propagação do
champô no couro cabeludo. Fator decisivo na avaliação da propagação do produto. Realizar testes em
indivíduos torna-se mais realista, contribuindo para uma melhoria no processo de formulação.

O volume de espuma criado foi bom em todas as amostras, dentro da gama alta e muito alta.
As bolhas geradas pela espuma das amostras foram na sua maioria de uma dimensão e quantidade
média, salientando apenas uma maior dimensão na amostra 4Q (Figura 44).

Volume
10

Quantidade de bolhas 4 Rapidez da espuma

Dimensão das bolhas Cremosidade

Mádara Eubiona 1B 1F 4A 4B 4K 4Q

Figura 43- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características da espuma criada por cada
amostra de champô para cabelos oleosos testada no cabelo do laboratório.

Figura 44- Resultados da avaliação da espuma no cabelo das amostras 4A, 4B, 4K e 4Q, respetivamente
da esquerda para a direita.

Os resultados em relação à limpeza realizada pelas amostras foram bons, com valores dentro
da gama alta e muito alta (8, 9 e 10). Em relação ao pentear e desembaraçar, no cabelo molhado,
existiram algumas diferenças nos resultados. Contudo, os valores encontravam-se acima dos padrões
utilizados (Figura 45). De um modo geral, as amostras testadas obtiveram resultados muito positivos
quando comparados com os champôs utilizados como controlo. Os resultados para as amostras 4A e
4B foram idênticos, daí a sobreposição das linhas na Figura 45. O mesmo sucedeu para o controlo
Mádara e a amostra 4Q.

58
 Facilidade de desembaraçamento
10

Limpeza Força para pentear

Mádara Eubiona 1B 1F 4A 4B 4K 4Q

Figura 45- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características no cabelo molhado por cada
amostra de champô para cabelos oleosos testada no cabelo do laboratório.

Os resultados da avaliação das amostras no cabelo já seco (Figura 46) demonstraram a quase
inexistência de estática e uma necessidade mínima de força para pentear o cabelo que se traduziu em
facilidade no seu desembaraçamento. Embora os valores para este parâmetro se enquadrarem na
gama muito alta, a amostra 1B teve uma avaliação média (6) mas tolerável. A suavidade ao toque do
cabelo após a aplicação das amostras foi alta e muito alta (8,9 e 10). O volume do cabelo foi
genericamente alto contrastando com presença mínima de resíduos, exceto as amostras 1B e 4K. Estas
não retiraram na totalidade a oleosidade do azeite colocado no cabelo. Contudo, foram valores muito
pouco significativos dentro da gama de muito baixo (3 e 2)

Facilidade de desembaraçamento
10

Suavidade ao toque 7 Força para pentear

1
Presença de resíduos Estática

Volume Brilho

Mádara Eubiona 1B 1F 4A 4B 4K 4Q

Figura 46- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação do cabelo seco das amostras de champô para
cabelos oleosos testada no cabelo do laboratório.

6.2 Formulação para cabelos secos

Para formular amostras de champô para cabelos secos (Tabela 22) começou por se introduzir
emulsionante para criar uma emulsão estável com o azeite, o qual foi utilizado em maiores
concentrações. Testaram-se diferentes emulsionantes para determinar aquele que possuía melhor
desempenho e uma relação qualidade-preço.

59
 Tabela 22- Formulações das amostras de champô para cabelos secos com dois emulsionantes em
estudo: Cetearyl Alcohol, Cetyl Palmitate, Sorbitan Palmitate, Sorbitan Oleate e Polyglyceryl-3 Methylglucose
Distearate. As amostras sublinhadas mostraram-se instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas
utilizadas nas formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 5A 5B 5C 5D 5E

Aquosa Aqua 44,40 46,85 51,23 55,60 21,19

Glycerin 69,91 57,87 57,87 57,87 57,87

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 59,17 41,67 41,67 0 41,67

Coco-glucoside 28,80 28,80 28,80 28,80 28,80

Decyl glucoside 35,15 35,15 35,15 35,15 35,15

Cocamidopropyl betaine 6,20 6,20 6,20 6,20 6,20

Tensioativos
Sodium cocoyl isethionate
11,11 11,11 11,11 11,11 11,11
(em pó)

Glyceryl oleate 100 100 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100 100 100

Ativos Hydrolyzed wheat protein 33,33 100 100 100 100

Panthenol, aqua 33,33 - - - 33,33

Estabilizante Dehydroacetic acid, benzyl alcohol - - - - 94,90

Olea europaea fruit oil 100 100 100 100 45,95

Cocos Nucifera Oil - - - - 100

Oleosa
Cetearyl Alcohol, Cetyl Palmitate, Sorbitan 100
33,33 33,33 - -
Palmitate, Sorbitan Oleate

Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate - - 100 100 -

Fragância Rosmarinus officinalis leaf oil 6,02 0 0 0 0

60
 Nas amostras 5A e 5B utilizou-se Cetearyl Alcohol, Cetyl Palmitate, Sorbitan Palmitate, Sorbitan
Oleate com concentrações baixas uma vez que, segundo os fornecedores, pequenas quantidades
possuem a capacidade de suportar uma concentração elevada de óleos como sucede nas loções ou
cremes. Ambos resultaram em formulações estáveis caracterizadas pela sua cremosidade e cor
branca. Após uma semana de armazenamento houve alterações no estado da amostra 5B,
evidenciando-se uma separação de fases (Figura 47). A quantidade da fase de óleos e emulsionante
em 5B não sofreu quaisquer alterações quando comparada com a amostra 5A, apenas se diminuiu a
fase espessante de modo a baixar a viscosidade. Esta modificação pode ter afetado o equilíbrio da
mistura e causado a rutura da emulsão. No entanto, após agitação manual a amostra voltou a ficar
homogénea e manteve-se assim até a avaliação final (2 meses depois), onde se demonstrou
novamente instável.

Figura 47- Amostra 5B após uma semana de armazenamento.

Experimentou-se um novo emulsionante (Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate) nas

amostras 5C e 5D. Em termos de formulação retirou-se a goma (5D) para se verificar o impacto da
mesma na reologia e estabilidade da amostra. A instabilidade de 5C deveu-se à presença de partículas
brancas que demonstravam a má dispersão do SCI. Com este emulsionante as amostras tinham uma
tonalidade mais transparente. Na amostra 5E adicionou-se óleo de coco (Cocos Nucifera Oil) para
enriquecer a formulação de maneira a melhorar as suas propriedades de hidratação. A formulação
resultou estável visualmente, mas a sua textura ficou num nível um pouco acima do esperado. Esta
amostra foi produzida com e sem conservante para possíveis testes microbiológicos, acabando para
não ser aplicada para esse fim.

Foram dadas amostras das formulações produzidas a indivíduos-teste (Anexo III) para se ter
uma melhor noção do desempenho do champô (Tabela 23). Com estas opiniões tentou aperfeiçoar-se
os aspetos negativos destacados.

61
 Tabela 23- Avaliação do desempenho de amostras para cabelos secos dadas a experimentar a diferentes
indivíduos para uma lavagem (10 a 15 g).

Amostra Indivíduo Aspetos positivos Aspetos negativos

- Espuma cremosa; - Viscosidade elevada, dificuldade ao retirar

do recipiente;
- Boa lavagem;
- Dificuldade ao espalhar pelo cabelo;
5A - Deixou o cabelo hidratado e suave;

- Melhorou a viscosidade em relação ao - Deixou as pontas do cabelo um pouco

anterior; secas;
5B
- Boa lavagem com quantidade de
espuma suficiente;

- Lavagem e espuma formada dentro - Muito líquido;

5D 2 do normal;
- Ocorreu separação na amostra que restou
após utilização.

- Demora a fazer espuma levando a colocar

5E 3 - Lavagem aceitável;
mais quantidade;

As amostras seguintes foram formuladas com outros emulsionantes: polyglyceryl-3 distearate;

glyceryl stearate citrate e sucrose stearate. O primeiro integrou as formulações 5F,5H,5J,5L, 5M e 5N
enquanto o segundo foi aplicado apenas na 5K (Tabela 24).

A amostra 5F tinha a mesma formulação que a amostra 5E, exceto o conservante, para analisar
o efeito da introdução do novo emulsionante. O resultado foi estável durante dois dias, altura em que
se observou a separação de fases.

Para determinar a proporção ideal de emulsionante e óleos, decidiu-se formular com a maior
quantidade de emulsionante (5G), indicada pelo fornecedor, para se compreender até que valores se
poderia ir assegurando a formação de emulsão, com quantidades de azeite significativas para os efeitos
hidratantes pretendidos. Adicionou-se Caprylic/capric triglyceride (5H) para ajudar na parte de
propagação da amostra no cabelo, numa tentativa de melhorar a espalhabilidade do produto,
aproveitando também as suas propriedades de humectante.

A amostra 5G ficou com uma textura muito compacta e densa, observando-se óleo a separar-
se da emulsão. No caso da amostra 5H (Figura 48) também sucedeu uma compactação da textura com
uma camada visível bastante porosa. Esta aparência pode dever-se à formação de uma textura do
género “claras em castelo” na fase dos tensioativos que proporcionou esta consistência à amostra,
sendo este fenómeno despoletado pela ausência de água na mistura dos tensioativos.

62
 Tabela 24- Formulações das amostras de cabelos oleosos com dois emulsionantes em estudo:
Polyglyceryl-3 Distearate; Glyceryl Stearate Citrate e Sucrose Stearate. As amostras sublinhadas mostraram-se
instáveis. Os valores de concentração (%) são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Concentrações nas amostras (%)

Fase Componentes (INCI) 5F 5G 5H 5J 5K 5L

Aquosa Aqua 51,23 83,16 0 30,65 30,39 37,65

Glycerin 57,87 69,44 69,44 69,44 69,44 69,44

Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 41,67 41,67 41,67 41,67 41,67 45,83

Coco-glucoside 28,80 28,80 28,80 28,80 28,80 28,80

Decyl glucoside 35,15 35,15 35,15 35,15 35,15 35,15

Cocamidopropyl betaine 6,20 6,20 8,26 8,26 8,26 8,26

Tensioativos
Sodium cocoyl isethionate
11,11 11,11 11,11 11,11 11,11 11,11
(em pó)

Glyceryl oleate 100 100 100 100 100 100

Sodium PCA 100 100 100 100 100 100

Ativos Hydrolyzed wheat protein 100 100 100 100 100 100

Panthenol, aqua - 33,33 66,67 66,67 66,67 66,67

Olea europaea fruit oil 100 100 72,97 45,95 45,95 45,95

Caprylic/capric triglyceride - - 100 0 0 0

Oleosa
Polyglyceryl-3 Distearate; Glyceryl Stearate
25 100 75 25 - 45,95
Citrate

Sucrose Stearate - - - - 100 -

Rosmarinus officinalis leaf oil, cymbopogon 0

- - - - -
citratus leaf oil

Fragância
Rosmarinus officinalis leaf oil, ciitrus
aurantium dulcis peel oil, pelargonium - 0 6,02 6,02 24,10 24,10
graveolens flower oil

63
 Figura 48- Amostra 5H após 1 dia da produção.
Para se conseguir a estabilidade da emulsão tentou-se outra abordagem ao diminuir as
concentrações dos óleos tal como a de emulsionante. Tal acabou por ter sucesso pois a amostra 5J
resultou numa emulsão estável mesmo após diversos dias de observações. O ideal acabou por ser
uma proporção de 1:2 de emulsionante e óleos (azeite e óleo de coco fracionado).

Ainda se experimentou um último emulsionante, Sucrose Stearate, na amostra 5K. Apesar de

resultar num produto estável a dificuldade de dispersar este emulsionante nos óleos, não os
englobando na totalidade, acabou por excluí-lo (Figura 49).

Figura 49- Tentativa de dispersão de Sucrose Stearate nos óleos quentes com formação de uma massa
sem todos os óleos incorporados.
Estabeleceu-se uma formulação estável (5J) mas que possuía uma viscosidade demasiado
baixa para o pretendido. Por isso, formulou-se uma nova amostra (5L) com uma concentração de
glicerina ligeiramente mais alta, mas que apresentou uma fina camada oleosa na base do recipiente.
Repetiu-se a formulação para se entender se o lapso no procedimento relativamente à adição de água
na fase dos tensioativos afetou a estabilidade do produto. Ao repetir a formulação obteve-se uma
amostra estável, demonstrando que a textura da fase dos tensioativos influencia a estabilidade.

Para se atingir a viscosidade ambicionada subiu-se ligeiramente a concentração de goma

(amostra 5M) que resultou na amostra final (Tabela 25), abrangendo todos os requisitos desde
lavagem, espuma, cor e viscosidade.

Em relação à fragância da formulação após diferentes conjugações, a sua combinação ficou

em óleos essenciais de alecrim, laranja-doce e gerânio. O alecrim é o ingrediente chave e os restantes
óleos criaram uma ligação agradável proporcionando um aroma suave e apelativo.

64
 Tabela 25- Formulação final do champô para cabelos secos (amostra 5M). Os valores de concentração (%)
são dados pelas gamas utilizadas nas formulações.

Fase Componentes (INCI) Concentração (%)

Aquosa Aqua 28,63

Glycerin 69,44
Espessante
Acacia Senegal Gum; Xanthan Gum 54,17

Coco-glucoside 28,80

Decyl glucoside 35,15

Tensioativos Cocamidopropyl betaine 8,26

Sodium cocoyl isethionate (em pó) 11,11

Glyceryl oleate 100

Sodium PCA 100

Ativos Hydrolyzed wheat protein 100

Panthenol, aqua 66,67

Estabilizante Aqua, sodium benzoate, potassium sorbate 94,90

Olea europaea fruit oil 45,95

Oleosa Caprylic/capric triglyceride 0

Polyglyceryl-3 Distearate; Glyceryl Stearate Citrate 45,95

Rosmarinus officinalis leaf oil, ciitrus aurantium

Fragância 24,10
dulcis peel oil, pelargonium graveolens flower oil

Finalizado o processo de desenvolvimento da formulação do champô para cabelos secos, a

etapa seguinte foi realizar um aumento de escala (amostra 5N), para ter uma noção das discrepâncias
que poderiam surgir na amostra com uma produção mais elevada.

65
 A amostra 5N foi utilizada nos testes microbiológicos, tendo sido subdividida em 3 amostras
mais pequenas com concentrações de conservante (Aqua, sodium benzoate, potassium sorbate)
distintas.

A produção de 1kg de champô revelou algumas dificuldades em relação do processo de

execução. Não foi possível colocar o gobelé (2L) da fase aquosa no banho termostático porque o
volume de água era muito elevado e sem uma garra adequada para garantir o seu suporte seria inviável
o aquecimento sem derramar o seu conteúdo. A solução passou por utilizar a placa de aquecimento.
A fase oleosa solidificou em alguma zonas da mistura (Figura 50) durante a junção com a fase aquosa.
Além do aquecimento, outra causa para esta situação pode ter sido a agitação não homogénea,
causada pelo facto de o agitador não se encontrar centrado porque a dimensão do suporte do agitador
não o permitia.

Figura 50-Mistura da fase aquosa e oleosa no aumento de escala, antes da homogeneização.

A amostra final 5N quando comparada com a 5M apenas apresentou diferenças em termos de
viscosidade, que estava demasiado baixa (3). Esta alteração de viscosidade pode ter surgido por causa
do processo homogeneização, o qual confere consistência à formulação, não ter decorrido durante
tempo suficiente. Outra razão pode ser o facto de num aumento de escala os efeitos nos fatores
envolvidos não serem lineares.

6.2.2 Avaliação em cabelo natural

Tal como nas amostras para cabelos oleosos, realizou-se o estudo do desempenho na lavagem
no cabelo do laboratório. Selecionaram-se apenas algumas amostras estáveis: 5A, 5E, 5M e 5N (Figura
51).

Figura 51- Amostras de cabelos secos testadas no cabelo do laboratório.

A nível de reologia as amostras apresentaram uma diminuição de viscosidade de 5A para 5N

(Figura 52). Evidenciando o efeito da fase espessante na textura da amostra, principalmente, a goma.
O aspeto visual das amostras em termos de cor foi muito semelhante, dentro do branco e bege. As
amostras detinham uma quantidade baixa de bolhas de ar e baixa dimensão destas. No processo de
aplicação e enxaguamento, os resultados estavam dentro dos valores dos padrões, numa gama alta

66
ou muito alta. Destacaram-se apenas as amostras 5E e 5N com valores de propagação sensivelmente
mais baixos (6 e 7), indo de encontro à apreciação do indivíduo 6 no caso de 5E.

Viscosidade
10

Enxaguamento 4 Quantidade de bolhas de ar

Propagação Dimensão das bolhas de ar

Mádara Eubiona 5A 5E 5M 5N

Figura 52- Gráfico representativo dos parâmetros avaliados em termos de aspeto físico e de aplicação
das amostras de champô para cabelos secos em estudo.

Os resultados da espuma criada pelas amostras (Figura 53 e 54) indicaram de um modo geral
características bastante boas. Demonstram que a amostra com melhor desempenho foi a amostra 5M
reforçando as suas competências enquanto formulação final. Era esperado obter resultados
semelhantes entre as amostras 5M e 5N, mas não aconteceu. Como a viscosidade era menor na 5N
tornou-se mais difícil espalhar a amostra e não se produziu tanto volume de espuma. Em relação às
bolhas existe uma variação de quantidade e dimensão nas amostras, sendo que 5A e 5M mostraram
os valores mais elevados (Figura 54).

Figura 53- Resultados da avaliação da espuma no cabelo das amostras 5A, 5E, 5M e 5N, respetivamente
da esquerda para a direita.

Volume
10

Quantidade de bolhas 4 Rapidez da espuma

Dimensão das bolhas Cremosidade

Mádara Eubiona 5A 5E 5M 5N
Figura 54- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características da espuma criada por cada
amostra de champô para cabelos secos testada no cabelo do laboratório.

67
 Ao pentear o cabelo molhado obtiveram-se resultados praticamente idênticos em todos os
parâmetros analisados (Figura 55). A limpeza foi eficiente e o processo de pentear foi bastante fácil
sem necessidade de força relevante.

Facilidade de desembaraçamento
10

Limpeza Força para pentear

Mádara Eubiona 5A 5E 5M 5N

Figura 55- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características no cabelo molhado por cada
amostra de champô para cabelos secos testada no cabelo do laboratório.
Após o cabelo seco, ao penteá-lo os resultados obtidos foram praticamente idênticos em todas
as amostras testadas (Figura 56). As amostras 5M e 5N apresentaram exatamente os mesmos
resultados, tal como era expectável visto que a formulação era a mesma. Sucedeu o mesmo com
amostras 5A e 5E, os seus valores semelhantes demonstraram que o óleo de coco não proporciona
maior suavidade. Assim não conferiu vantagem a sua introdução na formulação segundo os dados
adquiridos.

Facilidade de desembaraçamento
10

Suavidade ao toque 7 Força para pentear

1
Presença de resíduos Estática

Volume Brilho

Mádara Eubiona 5A 5E 5M 5N

Figura 56- Gráfico dos resultados obtidos na avaliação das características no cabelo seco por cada
amostra de champô para cabelos secos testada no cabelo do laboratório.

Quando se obteve a primeira amostra estável com o emulsionante Polyglyceryl-3 Distearate;

Glyceryl Stearate Citrate deu-se a experimentar a diferentes indivíduos para receber comentários
pertinentes e construtivos de modo a melhorar o produto. Os resultados traduzidos dos questionários
preenchidos estão ilustrados na Figura 57.

68
 Propagação
10
Avaliação geral Viscosidade
7

4 Indivíduo 2
Indivíduo 3
Sensação ao toque 1 Quantidade espuma
Indivíduo 4
Indivíduo 5

Limpeza Rapidez da espuma

Cremosidade da
espuma
Figura 57- Gráfico de avaliação da amostra 5J dada a testar em diferentes indivíduos. Escala sensação ao
toque: 1- Seco; 10- Suave.

A viscosidade da amostra apresentou dados díspares, os indivíduos 1 e 2 avaliaram com

valores baixos (2 e 3) enquanto os restantes atribuíram valores altos (7 e 9). A propagação revelou-se
fácil para a maioria dos indivíduos. A quantidade de espuma obteve uma boa avaliação exceto pelo
indivíduo 1 que concedeu uma avaliação baixa (4). Quanto à rapidez de formação de espuma e
respetiva cremosidade os dados adquiridos variaram entre gama intermédia e alta. Os resultados de
limpeza do cabelo foram concordantes entre as opiniões adquiridas, com valores dentro da gama muito
alta. Em relação à sensação do cabelo ao toque após utilização antes da aplicação do condicionador,
a maioria reconheceu que estava suave. A avaliação geral da amostra foi aceitável para o indivíduo 1
e boa para os restantes.

A formulação final em ambas as produções (5M e 5N) também foi testada por dois indivíduos
que já tinham experimentado outras formulações, de modo a entender-se se existiria diferenças
relevantes entre si e se funcionariam como um produto final para o consumidor.

Propagação
10
Avaliação geral Viscosidade
7

4 Indivíduo 1-5M
Indivíduo 3-5M
Sensação ao toque 1 Quantidade espuma
Indivíduo 1-5N
Indivíduo 3-5N

Limpeza Rapidez da espuma

Cremosidade da
espuma

Figura 58- Gráfico de avaliação da amostra 5M e 5N dada a testar em diferentes indivíduos.

Os resultados obtidos (Figura 58) demonstraram que para os indivíduos inquiridos as

caraterísticas analisadas foram em geral altas e com resultados mais satisfatórios na amostra 5M.
Salienta-se a viscosidade como o parâmetro com avaliação mais discrepante entre as amostras. O
valor elevado na viscosidade pode dever-se a uma interpretação errada da escala, visto que um valor
ideal seria 5 ou 6, ao contrário do que sucede nos restantes parâmetros avaliados. Na opinião do

69
indivíduo 1 em relação à amostra 5M: “O cabelo ficou suave, bem lavado e brilhante. O que mais gostei
até agora”.

6.3 Testes adicionais às formulações

O estudo da estabilidade foi realizado com o intuito de assegurar que um produto novo ou
modificado atenda aos padrões químicos, físicos e microbiológicos de qualidade, bem como
funcionalidade e estética, quando armazenados em condições adequadas [49].

As características visuais das amostras avaliadas ao longo do tempo tenderam a permanecer

iguais. As formulações que resultaram em amostras instáveis ao fim de uns dias, mantiveram-se se
assim e o mesmo sucedeu com as estáveis. O intervalo temporal de alterações, em geral, foi
aproximadamente de uma semana. A reologia das amostras manteve-se idêntica ao longo do período
de armazenamento, tal como a cor. As bolhas de ar nas amostras com o tempo foram desaparecendo.

Leitura e ajuste de pH

O estudo da evolução do pH nas amostras foi efetuado apenas nas amostras estáveis e pelo
menos duas leituras em cada, dependendo do tempo de armazenamento a que foram sujeitas.

Para se ter uma noção da variação deste parâmetro encontram-se representadas na Figura 59
as leituras de pH nas amostras iniciais e cada fase de desenvolvimento das formulações uma vez que
tiveram um período de tempo mais longo de armazenamento.

Analisando os dados obtidos verificou-se que a variação dos valores foi pouco significativa. No
entanto após os 3 meses de armazenamento, observou-se uma modificação mais acentuada que pode
estar associada à temperatura ambiente do laboratório, a qual subiu devido às condições climatéricas
típicas dos meses de verão, afetando também a sensibilidade do sensor de pH, o que influenciam as
leituras. É de salientar que a amostra 1B ultrapassou a ligeiramente a gama de pH recomendada (3,5
a 5,5). O pH inicial deveria ter sido mais baixo, inferior a 5, para evitar situações como esta.

5,6

5,2
pH

1B
4,8
4A
4,4 5A

4
1ª Leitura 1 mês 2 meses 3 meses

Tempo de armazenamento

Figura 59- Resultados da monotorização de pH nas amostras 1B,4A e 5A

A amostra da formulação final dos cabelos secos (5M) e o seu respetivo scale- up (5N)
apresentaram os resultados de evolução de pH representados na Tabela 26. Como a variação de pH
numa das leituras se encontrava acima do limite estipulado e tendo em consideração o intervalo de
tempo relativamente curto, procedeu-se a uma nova calibração do elétrodo para assegurar resultados

70
credíveis. Os novos valores obtidos apesar de se enquadrarem na gama eram inferiores à leitura inicial,
apresentando o mesmo comportamento que na amostra 5A.

Tabela 26- Resultados de monotorização pH nas amostras 5M e 5N.

2 semanas de armazenamento

Amostra 1ª Leitura Antes da calibração Após a calibração

5M 4,81 5,41 4,63

5N (100% conservante) 5,27 5,81 4,98

Centrifugação

Os testes de centrifugação foram aplicados em diversas amostras para verificar a sua

estabilidade devido à facilidade e rapidez do processo. O período máximo decorrido entre a produção
e a execução da centrifugação foi de, aproximadamente, um mês.

Relativamente às amostras referentes aos cabelos oleosos os resultados (Tabela 27 e Figura

60) são concordantes com a estabilidade visualizada e analisada ao longo do armazenamento, exceto
a amostra 4X2. Apesar das dúvidas nas inspeções visuais, as amostras 4X2 e 4Y mostraram,
respetivamente, resultado positivo (✓) e negativo ().

Tabela 27- Resultados obtidos na centrifugação das amostras de cabelos oleosos. E stável: ✓; Instável: .

Amostra 4N 4U 4K 4Q 4R 4W 4V 4V4 4Y 4X2

Estabilidade   ✓ ✓ ✓ ✓    ✓

Figura 60 Resultados da centrifugação das amostras instáveis de champô para cabelos oleosos
(4N,4U,4V,4V4,4Y) e da amostra 4X2.

Tal como sucedeu com as amostras referidas anteriormente, os resultados das amostras para
cabelos secos (Tabela 28 e Figura 61) também foram, maioritariamente, concordantes com a inspeção
visual. Salienta-se apenas os resultados positivos nas amostras 5B, 5C e 5L, discordantes com a
estabilidade visualmente analisada. No caso da amostra 5L, como a massa analisada foi retirada da
parte superior do recipiente, a qual estava estável, pode explicar-se assim o resultado positivo.

71
 Tabela 28- Resultados obtidos na centrifugação das amostras de cabelos secos. Estável: ✓; Instável: .

Amostra Estabilidade
5B ✓
5C ✓
5D 
5E c/ conservante ✓
5E s/ conservante ✓
5J ✓
5K ✓
5L ✓
5L Repetição ✓
5M ✓
5N 100% conservante ✓

Figura 61- Resultados da centrifugação das amostras 5B,5C,5D,5L e 5L repetição.

Teste de espuma

Nos testes de espuma a determinação do volume de espuma gerada foi feita subtraindo-se o
volume de espuma inicial (após colocação da amostra na proveta) à leitura do volume da camada de
espuma final (após o período de borbulhamento de ar) (Tabela 29). No caso específico das amostras
formuladas, notou-se que a espuma formada se situou muito abaixo do volume inicial (Figura 62).

Tabela 29- Resultados dos testes de espuma.

Volume Leitura do Volume de

Volume amostra Volume de
Tempo total volume da espuma
Amostras (incluindo espuma antes
(s) final camada de formada
espuma) (mL) do teste (mL)
(mL) espuma (mL) (mL)
Mádara 20 46 4 180 147 143
Eubiona 22 55 20 184 152 132
5M 20 40 1 180 159 158
5N 20 42 2 192 167 165

Os testes de espuma permitiram a obtenção de resultantes muito positivos, uma vez que se
observou a formação de uma camada de espuma superior por parte das amostras formuladas, em
relação às amostras-controlo. É um aspeto que pode ser relevante para o consumidor já que é um
parâmetro importante na avaliação da limpeza. Contudo é importante destacar que a quantidade de
espuma na realidade não reflete a eficiência de lavagem de um champô. As espumas das amostras de

72
controlo possuíam um aspeto menos denso quando comparadas com as da formulação final produzida
(5M e 5N).

Eubiona
Mádara

5M

5N
Figura 62- Resultados antes (fotografias acima) e após o teste (fotografias abaixo) de espuma.

Testes Microbiológicos

O estudo microbiológico efetuado englobou duas datas de execução para se compreender a

ação do conservante e a sua necessidade a longo prazo. Tal como referenciado no método relativo ao
aumento de escala, foram avaliadas microbiologicamente amostras 5N com 100%, 75% e sem
conservante. Cada uma das amostras em análise foi replicada (designadas 5N2) para obter resultados
mais viáveis, perfazendo um total de 6 amostras estudadas.

Nos testes microbiológicos realizados logo após a produção das amostras, os resultados
demonstraram apenas contaminação na amostra (5N1 0%) e respetiva réplica (5N2 0%) sem
conservante. As restantes amostras com conservante (5N1 100%, 5N2 100%, 5N1 75% e 5N2 75%)
não apresentaram contaminações ao longo do período de incubação.

A evolução dos resultados nas amostras contaminadas foi acompanhada ao longo da

incubação e encontram-se apresentada nas Figuras 63 e 64 os dados relevantes das contaminações
evidenciadas.

73
 LADO 1
2º dia 4 º dia 7º dia 10º dia

LADO 2

Figura 63- Evolução da avaliação microbiológica da amostra 5N1 sem conservante. (estudo logo após
produção) ao longo dos 11 dias de incubação a 30 º C. Lado 1: Contagem total de microrganismos; Lado 2:
Contagem de fungos/leveduras.
LADO 1

2º dia 4 º dia 7º dia 10º dia

LADO 2

Figura 64- Evolução da avaliação microbiológica da amostra 5N2 sem conservante (estudo logo após
produção) ao longo dos 11 dias de incubação a 30 º C Lado 1: Contagem total de microrganismos; Lado 2:
Contagem de fungos/leveduras.
Existiu apenas proliferação de microrganismos do lado 1 do kit, significando que a amostra
estava contaminada possivelmente apenas com bactérias. Segundo a informação dos kits as colónias
de bactérias caracterizam-se pela sua cor vermelha. Neste caso, a cor obtida pode ser atribuída ao
consumo do substrato que desencadeia o processo de mudança de cor. A concentração da
contaminação no início da superfície aconteceu devido ao facto de a amostra não ter sido
uniformemente dispersa, ficando centrada nessa mesma zona. No caso da amostra 5N1 0% foi possível
observar um número superior de colónias dispersas ao longo da superfície comparando com a 5N2
0%. Contudo a região inicial da superfície, na amostra 5N1 0%, apresentava uma área completamente
contaminada um pouco maior. Analisando a evolução de ambas as amostras, verificou-se que os
resultados mantiveram praticamente constantes sem quaisquer alterações.

Para estimar um valor de UFC/g nas amostras contaminadas foi necessário calcular a
densidade da solução diluída aplicada e consequentemente a massa de amostra efetivamente testada.
Os dados auxiliares a estes cálculos encontram-se na Tabela 30. A contagem das colónias isoladas,
em 5N1 e 5N2 sem conservante foi de 10 e 18, respetivamente. Com estes dados, determinou-se os
valores 418 UFC/g e 667 UFC/g para a amostra e respetiva réplica. Estes valores correspondem a

74
valores mínimos já que não foi possível contabilizar o número de colónias na aglomeração no início da
superfície de cultura, em ambos os casos.

O limite da contagem total de microrganismos, em cosméticos como o champô, é de 103 UFC/g

[49]. Apesar dos valores determinados estarem abaixo do limite, como não contabilizam as zonas de
agregação o mais provável é que realmente o excedam.

Tabela 30- Dados relativos à massa das amostras e densidade das respetivas soluções analisadas na
primeira data dos testes microbiológicos realizados.

Massa de
Quantidade Densidade
Massa do Massa da amostra nos
Amostras Massa do de amostra da solução
tubo com amostra 50µL
(%conservante) tubo (g) na solução diluída
amostra (g) (g) aplicados no
diluída (%) (g/mL)
kit (g)
5N 1 (0 %) 5,63 6,53 0,90 47,37 1,01 0,024
5N 2 (0 %) 5,64 6,62 0,98 49,49 1,09 0,027
5N 1 (75%) 5,43 6,40 0,97 49,24 0,86 0,021
5N 2 (75%) 5,54 6,51 0,97 49,24 0,97 0,024
5N 1 (100%) 5,46 6,38 0,92 47,92 0,77 0,018
5N 2(100%) 5,50 6,45 0,95 48,72 0,87 0,021

A repetição testes microbiológicos após armazenamento teve como resultado final (Figura 65)
zero contaminações, indicando assim a inexistência de microrganismos nas amostras. Apesar disso, a
densidade da solução e a massa de amostra avaliada foram determinadas (Tabela 31).
LADO 1
LADO 2

Figura 65- Resultados de todas as amostras estudadas (lado 1: contagem total de microrganismos e lado
2: contagem de fungos e leveduras) após armazenamento no 11º dia do teste microbiológico realizado após 2
meses de armazenamento. Disposição de 5N1 0% a 5N2 100%.

Estes resultados revelaram que os microrganismos deixaram de ter capacidade de proliferação

devido a falta de condições apropriadas, mais provavelmente, carência de nutrientes. Tal deixa explícito
que a amostra não é propensa ao desenvolvimento de microrganismos a longo prazo.

75
 Tabela 31- Dados relativos à massa das amostras e densidade das respetivas soluções analisadas na
segunda data dos testes microbiológicos realizados após 2 meses de armazenamento.
Massa de
Quantidade
Massa do tubo Massa da Densidade da amostra nos
Massa do de amostra
com amostra amostra solução 50µL
tubo (g) na solução
(g) (g) diluída (g/mL) aplicados no
diluída (%)
kit (g)
5,37 6,71 1,34 57,26 1,08 0,031
5,51 7,17 1,66 62,41 1,10 0,034
5,65 6,72 1,07 51,69 0,98 0,025
5,48 6,63 1,15 53,49 0,87 0,023
5,43 6,6 1,17 53,92 0,98 0,027
5,29 6,39 1,10 52,38 1,00 0,026

Teste de congelamento e descongelamento

O teste de congelamento e descongelamento foi aplicado nas últimas amostras produzidas

para ambos os tipos de cabelo (Tabela 32). As amostras instáveis (4X2, 4X3 e 4Y) foram
deliberadamente selecionadas para entender que tipo de resultado iriam produzir.

Tabela 32- Massa das amostras avaliadas no teste de congelamento/descongelamento.

Amostra 4X2 4X3 4Y 5M 5N

Massa (g) 10,02 10,00 10,01 9,98 10,04

Após a aplicação dos 3 ciclos congelamento-descongelamento, a aparência das amostras

manteve-se idêntica. Apenas se verificou a presença de bolhas de ar em maior quantidade na amostra
5M. Das amostras instáveis, só se verificou que a amostra 4X3 estava não homogénea (Figura 66).

4X2 4X3 4Y

5M 5N

Figura 66- Resultados finais dos testes de congelamento e descongelamento após 3 ciclos completos.

76
 7. Conclusões e recomendações
A formulação de um champô é um processo complexo e demorado, é necessário determinar a
combinação de constituintes que permite a produção de uma amostra estável com as características
pretendidas.

No final deste projeto obteve-se uma formulação completa para um champô adequado para
cabelos secos, cumprindo-se um dos objetivos deste trabalho. Não foi possível obter uma formulação
final indicada para cabelos oleosos, no entanto a sua concretização encontra-se próxima. O passo
seguinte será a sua estabilização. Como a base de limpeza ficou estabelecida, a criação de uma linha
de champôs é algo mais atingível.

A variação das propriedades dos ingredientes entre fornecedores e de lote para lote de
produção pode ser a causa de instabilidade. Foi algo detetado em algumas amostras e é,
possivelmente, o caso das amostras com infusão de urtiga que incorporaram decyl glucoside de um
novo fornecedor.

Os testes de estabilidade aplicados enriqueceram a avaliação das amostras e das suas

características. A avaliação da estabilidade incorporou testes distintos, facultando assim uma
quantidade de informações superior à usual que possibilitaram uma análise mais completa das
formulações estudadas.

Os testes de centrifugação foram realizados para acelerar a avaliação prévia, a nível visual, da
estabilidade das amostras. Contudo, os resultados não concordantes evidenciaram que, por vezes, os
valores obtidos não são representativos da estabilidade real observada. Concluindo-se assim que a
centrifugação pode funcionar como um complemento à avaliação de estabilidade, mas é imprescindível
o acompanhamento real do armazenamento das amostras.

O pH é um parâmetro muito importante na formulação e, para evitar danos no cabelo ou couro

cabeludo, é necessário garantir que está dentro da sua gama recomendada (3,5-5,5). A análise de
resultados da monitorização de pH permitiu inferir que a tendência é os seus valores permanecerem
quase idênticos ao longo de 3 meses. As variações detetadas foram mínimas. Contudo, para garantir
a permanência dentro da gama, após introdução de ácido cítrico, a amostra deve apresentar um pH
igual ou inferior a 5.

Após a execução das duas etapas de testes microbiológicos, conclui-se que a falta de
condições para o crescimento de microrganismos pode ser suficiente para impedir a contaminação a
longo prazo. No entanto, os testes da primeira fase comprovam a necessidade de conservante porque
a sua ação impediu a proliferação de microrganismos. Para garantir uma determinação mais correta do
número de UFC em cada amostra, os testes teriam que ser repetidos com um grau de diluição superior
e com um aperfeiçoamento da técnica de espalhamento.

O teste de congelamento e descongelamento foi inconclusivo. As condições do processo

deveriam ser melhoradas visto que se utilizou uma arca congeladora comum, sem controlo de
temperatura. Os recipientes deveriam ser mais adequados, isto é, com menores dimensões e

77
transparentes de modo a facilitar a observação dos resultados. Além disso, seria indicado colocar as
amostras alvo do teste de novo em armazenamento, pois só assim seria possível uma comparação
mais credível em relação às respetivas réplicas mantidas em armazenamento à temperatura ambiente.

Relativamente ao estudo do desempenho do champô em relação ao volume de espuma

formado, o teste apesar de simples, demonstrou ser elucidativo e com resultados muito bons.

Estes testes, combinados com os dados obtidos nas avaliações no cabelo do laboratório e das
opiniões dos indivíduos inquiridos, formam uma avaliação detalhada do desempenho do champô. Para
se obter dados mais esclarecedores deveria aumentar-se o número de indivíduos convidados a
experimentar as amostras.

Em relação ao aumento de escala da produção, é necessário adquirir material com dimensões

adequadas e proceder de modo a aumentar a viscosidade da formulação obtida. Este parâmetro pode
ser afinado mediante aumento do tempo de homogeneização aplicado.

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80
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solution-water-acros-organics-2/10491461. [Accessed: 26-Sep-2018].

81
 Anexo I
Mádara Gloss and Vibrancy Shampoo

Aqua, Sodium Coco-Sulfate, Coco Glucoside, Rosa Damascena (Rosa) Flower

Water*, Cocamidopropyl Betaine, Glyceryl Oleate, Betaine, Betula Alba (Birch) Leaf
Extract*, Vaccinium Macrocarpon (Cranberry) Fruit Extract*, Benzyl Alcohol,
Potassium Sorbate, Sodium Chloride, Citric Acid, Hydrolyzed Wheat Protein, Sodium
Benzoate, Brasissyl Isoleucinate Esylate, Brassica Alcohol, Fragrance**,
Limonene**, Linalool**, Geraniol**, Farnesol**, Citronellol**, Citral**.

* Ingredientes provenientes de agricultura biológica, ** óleos essenciais naturais.

Certificações:

Eubiona Sensitive-Shampoo

Aqua, Avena Sativa Kernel Extract*, Sodium Coco-Sulfate, Lauryl Glocuside, Coco
Glucoside, Glycerin, Alcohol, Hydrolyzed Wheat Protein, Betaine, Glyceryl Oleate, Sodium
Cocoyl Glutamate, Disodium Cocoyl Glutamate, Maris Sal, Sodium PCA, Lactic Acid.

* Ingredientes provenientes de agricultura biológica.

Certificações:

82
 Anexos II
Tabela II – Dados das características dos indivíduos inquiridos.

Dimensão do
Indivíduo Género Tipo de cabelo
cabelo

1 Feminino Seco Médio

2 Masculino Normal Curto

3 Feminino Seco/Sensível Curto

4 Feminino Seco Médio

5 Feminino Seco Médio

83