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ABNT NBR 17086-2 - wwwwwww

Estratégia Empresarial (Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul)

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ABNT/CB-018
PROJETO ABNT NBR 17086-2
NOV 2022

Cimento Portland — Análise química

Parte 2: Determinações por complexometria de óxido férrico, óxido de
alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
Projeto em Consulta Nacional

APRESENTAÇÃO
1) Este Projeto foi elaborado pela Comissão de Estudo de Ensaios Químicos e Físico-Químicos
(CE-018:100.003) do Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-018),
com número de Texto-Base 018:100.003-002/2, nas reuniões de:

27.06.2019 27.08.2019 24.05.2022

21.06.2022 26.07.2022

a) é previsto para cancelar e substituir as ABNT NBR NM 11-1:2012 e ABNT NBR NM 11-2:2012,
quando aprovado, sendo que, nesse ínterim, as referidas normas continuam em vigor;

b) não tem valor normativo.

2) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta
informação em seus comentários, com documentação comprobatória.

3) Analista ABNT – Rafael Ramos.

© ABNT 2022
Todos os direitos reservados. Salvo disposição em contrário, nenhuma parte desta publicação pode ser modificada
ou utilizada de outra forma que altere seu conteúdo. Esta publicação não é um documento normativo e tem
apenas a incumbência de permitir uma consulta prévia ao assunto tratado. Não é autorizado postar na internet
ou intranet sem prévia permissão por escrito. A permissão pode ser solicitada aos meios de comunicação da ABNT.

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PROJETO ABNT NBR 17086-2
NOV 2022

Cimento Portland — Análise química

Parte 2: Determinações por complexometria de óxido férrico, óxido de
alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
Projeto em Consulta Nacional

Portland cement – Chemical analysis

Part 2: Determination by complexometry of ferric oxide, aluminum oxide, calcium oxide and
magnesium oxide

Prefácio

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas

Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto
da normalização.

Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras da ABNT Diretiva 2.

A ABNT chama a atenção para que, apesar de ter sido solicitada manifestação sobre eventuais direitos
de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados à ABNT
a qualquer momento (Lei nº 9.279, de 14 de maio de 1996).

Os Documentos Técnicos ABNT, assim como as Normas Internacionais (ISO e IEC), são voluntários
e não incluem requisitos contratuais, legais ou estatutários. Os Documentos Técnicos ABNT não
substituem Leis, Decretos ou Regulamentos, aos quais os usuários devem atender, tendo precedência
sobre qualquer Documento Técnico ABNT.

Ressalta-se que os Documentos Técnicos ABNT podem ser objeto de citação em Regulamentos
Técnicos. Nestes casos, os órgãos responsáveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar
as datas para exigência dos requisitos de quaisquer Documentos Técnicos ABNT.

A ABNT NBR 17086-2 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
(ABNT/CB-018), pela Comissão de Estudo de Ensaios Químicos e Físico-Químicos (CE-018:100.003).
O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº XX, de XX.XX.XXXX a XX.XX.XXXX.

A ABNT NBR 17086-2 cancela e substitui as ABNT NBR NM 11-1:2012 e ABNT NBR NM 11-2:2012.

A ABNT NBR 17086, sob o título geral “Cimento Portland – Análise química”, tem previsão
de conter as seguintes partes:

— Parte 1: Disposições gerais;

— Parte 2: Determinações por complexometria de óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio
e óxido de magnésio;

— Parte 3: Determinações por via úmida de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido
de cálcio e óxido de magnésio;

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PROJETO ABNT NBR 17086-2
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— Parte 4: Determinação do resíduo insolúvel;

— Parte 5: Determinação do trióxido de enxofre;

— Parte 6: Determinação da perda ao fogo;

Projeto em Consulta Nacional

— Parte 7: Determinação do enxofre na forma de sulfeto;

— Parte 8: Determinação do dióxido de carbono;

— Parte 9: Análise química para cimento Portland com adições de materiais pozolânicos;

— Parte 10: Determinação de óxido de cálcio livre pelo etilenoglicol;

— Parte 11: Determinação de óxido de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama.

O Escopo em inglês da ABNT NBR 17086-2 é o seguinte:

Scope
This Standard establishes the Portland cement chemical analysis method, by complexometry, for the
determination of Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, after determination of SiO2 by gravimetry.

The titrations are performed with the aid of the colorimeter or even by visual observation.

Procedure B for determination of SiO2 applies only to cements without the addition of pozolanic material.

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Cimento Portland — Análise química

Parte 2: Determinações por complexometria de óxido férrico, óxido de
alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
Projeto em Consulta Nacional

1 Escopo
Esta Norma estabelece o método de análise química de cimento Portland, por complexometria, para
determinação de Fe2O3, Al2O3, CaO e MgO, após a determinação de SiO2 por gravimetria.

As titulações são realizadas com auxílio do colorímetro ou por observação visual.

O procedimento B para determinação de SiO2 se aplica apenas aos cimentos sem adição de material
pozolânico.

2 Referência normativa
O documento a seguir é citado no texto de tal forma que seus conteúdos, totais ou parciais, constituem
requisitos para este Documento. Para referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas.
Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do referido documento (incluindo
emendas).

ABNT NBR 17086-1, Cimento Portland – Análise química – Parte 1: Disposições gerais

3 Aparelhagem
3.1 Aparelho para ensaio colorimétrico
Para efetuar as leituras nas titulações, podem ser utilizados os aparelhos espectrocolorímetros,
colorímetro-fotoelétrico, espectrofotômetro ou outro aparelho que se destine a ensaios colorimétricos
e que tenha recursos para efetuar leituras de comprimento de onda no espectro visível. Estes aparelhos
devem estar adaptados com dispositivo apropriado para titulação, incluindo câmara de suporte para
o copo de titulação e agitador de propulsão.

3.2 Peagômetro
O peagômetro deve ter resolução igual a 0,1 ou melhor.

3.3 Multibureta e bureta

A multibureta deve ter resolução de pelo menos 0,05 mL.

A bureta deve ter resolução de pelo menos 0,1 mL.

3.4 Pipetas volumétricas

As pipetas volumétricas devem ter capacidade para 20 mL.

3.5 Copos de titulação

Os copos de titulação devem apresentar o mesmo diâmetro e ter paredes bem polidas e com a mesma
espessura. Recomenda-se calibrar os copos de titulação, em virtude de possíveis defeitos do vidro.

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Para a calibração, marcar no copo e no espectrocolorímetro um ponto de referência e padronizar

a solução de complexante.

Em todas as titulações, os dois pontos de referência devem estar alinhados para que a luz incidente
do aparelho atinja sempre o mesmo ponto do copo de titulação, a fim de evitar alterações nos
resultados. Esta prática deve ser aplicada a todos os copos de titulação.
Projeto em Consulta Nacional

Em equipamentos em que a célula fique imersa na solução, não é necessária a calibração, podendo-se
utilizar qualquer copo de béquer ou copo de titulação.

3.6 Demais utensílios e acessórios

Os demais utensílios e acessórios são os usualmente empregados em laboratórios de análises

químicas de cimento, conforme a ABNT NBR 17086-1.

4 Reagentes e soluções
Á água e todos os reagentes devem seguir o apresentado na ABNT NBR 17086-1.

4.1 Reagentes

Os reagentes químicos necessários à realização deste ensaio são os seguintes:

a) ácido acético (CH3COOH);

b) ácido clorídrico (HCl);

c) ácido nítrico (HNO3);

d) ácido perclórico (HClO4);

e) anidrido acético [(CH3CO)2];

f) hidróxido de amônio (NH4OH);

g) carbonato de sódio e potássio (NaKCO3);

h) cloreto de amônio (NH4Cl).

4.2 Soluções

4.2.1 Solução de ácido clorídrico 1+99

Em um béquer, colocar aproximadamente 990 mL de água e adicionar aproximadamente 10 mL de HCl.

4.2.2 Solução de ácido clorídrico 1+1

Em um béquer, colocar aproximadamente 500 mL de água e adicionar aproximadamente 500 mL de HCl.

4.2.3 Solução 50 % de acetato de amônio

Dissolver e diluir aproximadamente 500 g de acetato de amônio em água até perfazer aproximadamente
1 000 mL de solução.

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4.2.4 Solução 1 % de ácido salicílico

Pesar aproximadamente 1 g de ácido salicílico e dissolver em aproximadamente 100 mL de água.

4.2.5 Solução 2 % de ácido sulfossalicílico

Pesar aproximadamente 2 g de ácido sulfossalicílico e dissolver em aproximadamente 100 mL

Projeto em Consulta Nacional

de água.

4.2.6 Solução 0,2 % de indicador PAN 1-(2-piridilazo)-2-naftol

Dissolver aproximadamente 0,2 g de PAN em aproximadamente 100 mL de álcool etílico absoluto.

4.2.7 Solução 1 % de indicador azul de hidroxinaftol

Dissolver aproximadamente 1 g de azul de hidroxinaftol em aproximadamente 100 mL de solução

de trietanolamina (ver 4.2.9).

4.2.8 Solução de indicador misto

Preparar as soluções de 4.2.8.1 a 4.2.8.3 e misturá-las nas proporções a seguir:

a) aproximadamente 50 mL da solução de 4.2.8.1;

b) aproximadamente 15 mL da solução de 4.2.8.2;

c) aproximadamente 10 mL da solução de 4.2.8.3.

4.2.8.1 Solução de púrpura de ftaleína

Preparar a solução a partir da mistura a seguir:

a) aproximadamente 50 mg de púrpura de ftaleína;

b) aproximadamente 25 mL de trietanolamina;

c) aproximadamente 25 mL da água.

4.2.8.2 Solução de verde de naftol B

Preparar a solução a partir da mistura a seguir:

a) aproximadamente 50 mg de verde de naftol B;

b) aproximadamente 25 mL de trietanolamina;

c) aproximadamente 25 mL de água.

4.2.8.3 Solução de alaranjado de metila

Preparar a solução a partir da mistura a seguir:

a) aproximadamente 5 mg de alaranjado de metila;

b) aproximadamente 50 mL de água.

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4.2.9 Solução 50 % de trietanolamina

Em um béquer, colocar aproximadamente 500 mL de água e adicionar aproximadamente 500 mL

de trietanolamina à temperatura ambiente, desde que acima de 18 ºC.

4.2.10 Solução de hidróxido de potássio (KOH)

Projeto em Consulta Nacional

Dissolver aproximadamente 200 g de KOH em água, até perfazer aproximadamente 1 000 mL.

4.2.11 Solução de hidróxido de sódio (NaOH)

Dissolver aproximadamente 40 g de NaOH em água, até perfazer aproximadamente 1 000 mL.

4.2.12 Solução-padrão 0,05 mol/L de cloreto de cálcio (CaCl2)

Transferir para um frasco aproximadamente 1,8 g de CaCO3 (de pureza maior que 99,9 %), deixar
em estufa ou mufla a aproximadamente 250 ºC, por cerca de 3 h. Esfriar em dessecador,
transferir 1,251 1 g para um béquer e vagarosamente adicionar cerca de 3,5 mL de HCl. Adicionar
aproximadamente 200 mL de água e aquecer para eliminar todo CO2. Transferir para um balão
volumétrico de 250 mL, esfriar à temperatura ambiente e completar o volume com água.

NOTA 1 1 mL de solução 0,05 mol/L = 1 mL solução 0,05 mol/L de EDTA-Na2 = 2,004 0 mg de Ca = 2,803 9 mg
de CaO.

NOTA 2 1 mL de solução 0,05 mol/L EDTA-Na2 = 1,215 5 mg de Mg = 2,015 4 mg de MgO.

4.2.13 Solução-padrão 0,01 mol/L de CaCl2

Pipetar 50 mL da solução de 4.2.12, transferir para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume
com água.

NOTA 1 1 mL solução 0,01 mol/L CaCl2 = 1 mL solução 0,01 mol/L DCTA = 0,558 5 mg Fe = 0,798 5 mg
Fe2O3.

NOTA 2 1 mL solução 0,01 mol/L DCTA = 0,269 8 mg Al = 0,509 8 mg Al2O3.

4.2.14 Solução 0,01 mol/L de 1,2-ciclo-hexilendinitrilo-tetra-acético-mono-hidratado (DCTA)

4.2.14.1 Preparação

Dissolver 3,643 6 g de DCTA em aproximadamente 20 mL de solução de NaOH (ver 4.2.11) em um béquer,

transferir para um balão volumétrico de 1 000 mL e completar o volume com água. Essa solução deve
ser armazenada em frasco de polietileno.

4.2.14.2 Padronização

4.2.14.2.1 Padronização por titulação fotocolorimétrica

Pipetar 20 mL da solução de 4.2.13, transferir para o copo de titulação, adicionar aproximadamente

50 mL de água e solução de KOH (ver 4.2.10), até obter um pH compreendido no intervalo de 12,5
a 13,0. Adicionar 14 a 16 gotas de solução a 1 % de indicador de azul de hidroxinaftol (ver 4.2.7)
e titular no colorímetro a 660 nm, com solução de DCTA, até a parada do ponteiro ou estabilização
da leitura.

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4.2.14.2.2 Padronização por titulação visual

Pipetar 20 mL da solução de 4.2.13, transferir para um béquer de 250 mL e adicionar aproximadamente

50 mL de água e solução de KOH (4.2.10), até obter um pH compreendido no intervalo de 12,5 a 13,0.
Adicionar 9 a 11 gotas de solução a 1 % de indicador de azul de hidroxinaftol (ver 4.2.7) e titular com
solução de DCTA, até que ocorra a mudança de coloração de violeta para azul nítido.
Projeto em Consulta Nacional

4.2.15 Solução 0,05 mol/L de sal di-sódio do ácido etilenoditrino-tetra-acético-di-hidrato

(EDTA-Na2)

4.2.15.1 Preparação

Dissolver 18,611 g de EDTA-Na2 em um balão volumétrico de 1 000 mL e completar o volume com

água. Essa solução deve ser armazenada em frasco de polietileno.

4.2.15.2 Padronização

4.2.15.2.1 Padronização por titulação fotocolorimétrica

Pipetar 20 mL da solução de 4.2.12, transferir para o copo de titulação e adicionar aproximadamente

50 mL de água e solução de KOH (ver 4.2.10), até obter um pH compreendido no intervalo de 12,5
a 13,0. Adicionar 14 a 16 gotas de solução a 1 % de indicador de azul de hidroxinaftol (ver 4.2.7)
e titular no colorímetro a 660 nm, com solução de EDTA-Na2, até a parada do ponteiro ou estabilização
da leitura.

4.2.15.2.2 Padronização por titulação visual

Pipetar 20 mL da solução de 4.2.12, transferir para um béquer de 250 mL e adicionar aproximadamente

50 mL de água e solução de KOH (ver 4.2.10), até obter um pH compreendido no intervalo de 12,5
a 13,0. Adicionar 9 a 11 gotas de solução a 1 % de indicador de azul de hidroxinaftol (ver 4.2.7) e titular
com solução de EDTA-Na2, até que ocorra a mudança de coloração de violeta para azul nítido.

4.2.16 Solução 0,01 mol/L de complexo de cobre (solução 0,01 mol/L CuSO4.5H2O)

4.2.16.1 Preparação

Transferir para um béquer 0,624 2 g de CuSO4.5H2O, dissolver com água e completar o volume
em balão volumétrico de 250 mL.

4.2.16.2 Padronização

Pipetar 10 mL da solução 0,01 mol/L de CuSO4.5H2O, colocar em béquer e diluir para aproximadamente
100 mL. Ajustar o pH com solução de hidróxido de amônio 1+1 para aproximadamente 10,3. Adicionar
indicador de murexida (apenas uma ponta de espátula) e titular a solução com DCTA 0,01 mol/mL.
A mudança de cor ocorre do amarelo-avermelhado para o violeta-azulado; anotar o volume (V) gasto
em mililitros (mL).

4.2.17 Preparação do complexo de cobre

Misturar volumes equivalentes de solução de CuSO4.5H2O e DCTA. Esta solução é a que deve ser
utilizada na titulação do alumínio.

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5 Execução do ensaio
5.1 Determinação de SiO2

5.1.1 Procedimento A
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5.1.1.1 Transferir para um almofariz de ágata (1,000 ± 0,001) g de amostra e aproximadamente

0,25 g a 0,60 g de carbonato de sódio e potássio [ver 4.1-g)]. Triturar bem a mistura até a completa
homogeneização, que é observada pela coloração uniforme da mistura.

5.1.1.2 Transferir a mistura para cadinho de platina e aquecer em forno-mufla a aproximadamente

1 000 ºC, por cerca de 20 min. Esfriar à temperatura ambiente.

5.1.1.3 Transferir a massa sinterizada do cadinho de platina para o almofariz de ágata. Reservar
o cadinho.

5.1.1.4 Adicionar aproximadamente 1 g de cloreto de amônio (NH4Cl) para cimentos com adições
de material pozolânico e aproximadamente 0,1 g para os demais, no almofariz, e triturar bem, até
a completa homogeneização, que é observada pela coloração uniforme da mistura.

5.1.1.5 Transferir a mistura triturada, formada pela massa sinterizada mais NH4Cl, para uma cápsula
apropriada, preferencialmente de vidro ou de porcelana. Adicionar, aos poucos e com agitação,
aproximadamente 15 mL de anidrido acético a frio.

5.1.1.6 Cobrir a cápsula com vidro de relógio e adicionar, com agitação constante, aproximadamente
10 mL de água. Após adição de toda a água, levar a cápsula à chapa aquecida até o início de uma
reação espumante. Retirar da chapa e aguardar a formação da coloração alaranjada. Acrescentar
à cápsula aproximadamente 9 mL de HCl, 1 mL de HNO3 e 20 mL de água quente. As aderências
verificadas, quando o material é retirado do cadinho de platina, devem ser removidas do seguinte
modo:

a) juntar ao cadinho aproximadamente 1 mL de anidrido acético [ver 4.1-e)] e, vagarosamente,

adicionar cerca de 10 gotas de água;

b) em seguida, adicionar aproximadamente 1 mL de HCl [ver 4.1-b)] e, lentamente, 1 ou 2 gotas

de HNO3 [ver 4.1-c)]. Tampar o cadinho e reservar para filtração.

NOTA Para maior segurança do operador, recomenda-se manter o cadinho sobre um pano umedecido
para facilitar a troca de calor.

5.1.1.7 Filtrar o conteúdo da cápsula e do cadinho para um balão volumétrico de 250 mL, utilizando
papel de filtro de filtração média. Lavar a cápsula e o cadinho com HCl (ver 4.2.1) quente por duas
vezes e com água quente, até a eliminação dos cloretos. Para retirar completamente o resíduo
de sílica da cápsula e do cadinho, usar um pedaço de papel de filtro ou um bastão de vidro provido
de ponteira de borracha.

5.1.1.8 Deixar esfriar o filtrado à temperatura ambiente, completar o volume com água até a marca
de 250 mL e reservar para determinações posteriores.

5.1.1.9 Transferir o papel de filtro contendo o precipitado de SiO2 para um cadinho tarado, secar
e queimar lentamente, sem inflamação, até desaparecer todo o carvão do papel e finalmente calcinar
a 1 000 ºC ± 50 ºC por cerca de 45 min. Esfriar em dessecador e determinar a massa.

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5.1.1.10 Calcular a porcentagem de SiO2 total, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:
m2 × 100
%SiO2 =
m1

onde
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m1 é a massa utilizada para o ensaio, expressa em gramas (g);

m2 é a massa do resíduo calcinado, expressa em gramas (g).

5.1.2 Procedimento B

5.1.2.1 Transferir (1,000 ± 0,001) g de amostra para um béquer de 250 mL. Adicionar, aos poucos,
aproximadamente 10 mL de HClO4 [ver 4.1-d)] e agitar com um bastão de vidro, até desfazer
os grumos.

5.1.2.2 Cobrir o béquer com vidro de relógio, aquecer próximo à ebulição em chapa aquecedora e,
após o desprendimento de fumos brancos, manter a digestão por 30 min a 40 min. Deixar em repouso
até atingir a temperatura ambiente.
NOTA É importante tomar precauções no manuseio do HClO4, devido às suas reações explosivas
em caso de secagem ou contato com substâncias orgânicas.

5.1.2.3 Adicionar aproximadamente 10 mL de HCl (ver 4.2.2), 9 a 11 gotas de HNO3 [ver 4.1-c)], sob
agitação, e aquecer novamente até a ebulição. Diluir com um pouco de água quente e filtrar para um
balão volumétrico de 250 mL, utilizando papel de filtro de filtração média.

5.1.2.4 Lavar o béquer e o filtro com HCl (ver 4.2.1) quente por duas vezes e com água quente até
a eliminação de cloretos. Para retirar completamente a sílica remanescente no béquer, pode-se usar
um bastão de vidro provido de ponteira de borracha.

5.1.2.5 Deixar esfriar à temperatura ambiente, completar o volume com água até a marca de 250 mL
e reservar para determinações posteriores.

5.1.2.6 Transferir o papel de filtro contendo o precipitado de SiO2 para um cadinho tarado, secar
e queimar lentamente, sem inflamar, até desaparecer todo o carvão do papel e finalmente calcinar
a 1 000 ºC ± 50 ºC, por cerca de 45 min. Esfriar o cadinho em dessecador e determinar a massa.
Calcular a porcentagem de SiO2 total de acordo com 5.1.1.10.
NOTA Para obtenção de resultados compatíveis com o procedimento A, é necessário efetuar a fluorização.

5.2 Procedimento para determinação de Fe2O3, Al2O3, CaO e MgO por titulação
fotocolorimétrica
5.2.1 Determinação de Fe2O3

5.2.1.1 Pipetar 20 mL do filtrado de SiO2 (ver 5.1.1.8 ou 5.1.2.5), transferir para o copo de titulação,
adicionar aproximadamente 1 mL de HNO3 e deixar em repouso por aproximadamente 5 min.
NOTA Não é necessário adicionar o HNO3, quando a sílica for separada pelo procedimento B.

5.2.1.2 Acrescentar aproximadamente 40 mL de água quente e introduzir no copo de titulação

o eletrodo do peagômetro e a haste do agitador de propulsão. Sob agitação, adicionar, gota a gota,
a solução de acetato de amônio (ver 4.2.3), até ser obtido um pH compreendido entre 1,5 e 2,0.
NOTA Em caso de pH acima de 2,0, corrigir com HCl 1 + 1.

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5.2.1.3 Em seguida, adicionar 2 a 4 gotas de solução de ácido sulfossalicílico (ver 4.2.5) e titular
no colorímetro a 510 nm, com agitação constante em fluxo contínuo, mergulhando a ponta da bureta
na solução contida no copo, com solução de DCTA (ver 4.2.14), até a estabilização da leitura.
O ponto final da titulação ocorre com a mudança da coloração violeta para amarela. Reservar o copo
de titulação com o conteúdo para determinação do Al2O3.
Projeto em Consulta Nacional

NOTA O DCTA, demonstrou ser mais eficiente na viragem da coloração que o EDTA-Na2 para a maioria
das aplicações. Todavia, pode-se utilizar o EDTA-Na2, desde que, para o material analisado, os resultados
sejam concordantes para as duas complexonas.

5.2.1.4 Calcular a porcentagem de Fe2O3, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:
V × F × 0, 998 1
%Fe2O3 =
m
onde
V
F= t
Vr
onde

V é o volume de DCTA gasto na titulação de Fe2O3, expresso em mililitros (mL);

m é a massa tomada para o ensaio na determinação do SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1), expressa
em gramas (g);

F é o fator de correção da concentração da solução de DCTA;

Vt é o volume teórico da solução de DCTA na padronização, expresso em mililitros (mL);

Vr é o volume real da solução de DCTA na padronização, expresso em mililitros (mL).

NOTA O volume do complexante consumido na reação pode ser obtido, alternativamente, por meio
da titulação colorimétrica instrumental e pode ser calculado em função da inflexão da curva T = f (v), onde
v é o volume gasto do complexante e T é a transmitância correspondente.

5.2.2 Determinação do Al2O3

5.2.2.1 Tomar o béquer em que foi titulado o Fe 2O3, aquecer até o início da ebulição e, nesta
temperatura, acertar o pH para 3,2 a 3,5, com solução de acetato de amônio (ver 4.2.3).

5.2.2.2 Em seguida, acrescentar 10 gotas de solução de indicador PAN (ver 4.2.6) e 8 gotas
de solução de complexo de cobre (ver 4.2.16). Mantendo-se o béquer sob agitação, com temperatura
próxima da ebulição, adicionar lentamente a solução de DCTA (ver 4.2.14), até que a coloração
vermelho-vinho mude para amarelo. Aquecer novamente até o início da ebulição e, imediatamente,
titular no colorímetro a 570 nm, com agitação constante e em fluxo contínuo, mergulhando a ponta
da bureta na solução contida no copo, com solução de DCTA (ver 4.2.14), até a estabilização
da leitura. O ponto final da titulação ocorre com a mudança da coloração vermelho-vinho para
amarelo estável.

NOTA O DCTA, demonstrou ser mais eficiente na viragem da coloração que o EDTA-Na2 para a maioria
das aplicações. Todavia, pode-se utilizar o EDTA-Na2, desde que, para o material analisado, os resultados
sejam concordantes para as duas complexonas.

5.2.2.3 Para efeitos de controle, aquecer novamente até aproximadamente 95 ºC e complementar

a titulação, caso a coloração vermelho-vinho tenha voltado durante o aquecimento.

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5.2.2.4 Calcular a porcentagem de Al2O3, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:
V × F × 0, 637 2
% Al2O3 =
m
onde

é o volume de DCTA gasto na titulação de Al2O3, expresso em mililitros (mL);

Projeto em Consulta Nacional

m é a massa tomada para o ensaio da determinação de SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1),

expressa em gramas (g);

F é o fator calculado em 5.2.1.4.

NOTA 1 Durante a titulação, é desejável manter a temperatura próxima a 95 ºC.

NOTA 2 O volume do complexante consumido na reação pode ser obtido, alternativamente, por meio
da titulação colorimétrica instrumental e pode ser calculado em função da inflexão da curva T = f (v), onde
v é o volume gasto do complexante e T é a transmitância correspondente.

5.2.3 Determinação do CaO

5.2.3.1 Pipetar 20 mL do filtrado de SiO2 (ver 5.1.1.8 ou 5.1.2.5), transferir para o copo de titulação,
adicionar aproximadamente 1 mL de HNO3 e deixar em repouso por aproximadamente 5 min. Adicionar,
vagarosamente, cerca de 10 mL de trietanolamina (ver 4.2.9) e aproximadamente 50 mL de água.
Homogeneizar bem.

NOTA Não é necessário adicionar o HNO3, quando a sílica for separada pelo procedimento B.

5.2.3.2 Neutralizar rapidamente com solução de KOH (ver 4.2.10), até obter um pH compreendido
entre 12,5 e 13,0.

5.2.3.3 Imediatamente após o ajuste do pH, adicionar 2 a 5 gotas de solução de indicador de azul
de hidroxinaftol (ver 4.2.7).

5.2.3.4 Titular no colorímetro a 660 nm, com agitação constante e em fluxo contínuo, mergulhando
a ponta da bureta na solução contida no copo, com solução de EDTA-Na2 (ver 4.2.15), até a estabilização
da leitura. O ponto final da titulação ocorre com a mudança da coloração violeta para a azul nítido.

5.2.3.5 Calcular a porcentagem de CaO, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:
V × F × 3, 505
%CaO =
m
sendo
V
F= t
Vr

onde

V é o volume de EDTA-Na2 gasto na titulação de CaO, expresso em mililitros (mL);

m é a massa tomada para o ensaio na determinação de SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1), expressa
em gramas (g);

F é o fator de correção da concentração da solução de EDTA-Na2;

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Vt é o volume teórico da solução de EDTA-Na2 na padronização, expresso em mililitros (mL);

Vr é o volume real da solução de EDTA-Na2 na padronização, expresso em mililitros (mL).

NOTA O volume do complexante consumido na reação pode ser obtido, alternativamente, por meio
da titulação colorimétrica instrumental e pode ser calculado em função da inflexão da curva T = f (v), onde
v é o volume gasto do complexante e T é a transmitância correspondente.
Projeto em Consulta Nacional

5.2.4 Determinação do MgO

5.2.4.1 Pipetar 20 mL do filtrado do SiO2 (ver 5.1.1.8 ou 5.1.2.5) e transferir para um copo de titulação
aproximadamente 10 mL de trietanolamina (ver 4.2.9) e aproximadamente 50 mL de água.

5.2.4.2 Ajustar o pH da solução para aproximadamente (10,1 ± 0,1) com NH4OH. Adicionar solução
de EDTA-Na2 (ver 4.2.15) em igual quantidade à que foi consumida na titulação do CaO.

5.2.4.3 Acrescentar 10 a 12 gotas da solução de indicador misto (ver 4.2.8) e titular no colorímetro
a 570 nm, com agitação constante em fluxo contínuo, mergulhando a ponta da bureta na solução
contida no copo, com solução de EDTA-Na2 (ver 4.2.15), até a estabilização da leitura. O ponto final
da titulação ocorre com a mudança da coloração vinho para incolor.

5.2.4.4 Calcular a porcentagem de MgO, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:

V × F × 2, 519 5
%MgO =
m

onde

V é o volume de EDTA-Na2 gasto na titulação de MgO, expresso em mililitros (mL);

m é a massa tomada para ensaio de determinação de SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1), expressa
em gramas (g);

F é o fator de correção calculado em 5.2.3.5.

NOTA O volume do complexante consumido na reação pode ser obtido, alternativamente, por meio
da titulação colorimétrica instrumental e pode ser calculado em função da inflexão da curva T = f (v), onde
v é o volume gasto do complexante e T é a transmitância correspondente.

5.3 Procedimento para determinação de Fe2O3, Al2O3, CaO e MgO por titulação visual

5.3.1 Determinação do Fe2O3

5.3.1.1 Pipetar 20 mL do filtrado de SiO2 (ver 5.1.1.8 ou 5.1.2.5), transferir para um béquer
de 250 mL, adicionar 3 a 4 gotas de HNO3 e aquecer brandamente por aproximadamente 5 min.

NOTA Não é necessário adicionar o HNO3, quando a sílica for separada pelo procedimento B.

5.3.1.2 Acrescentar aproximadamente 40 mL de água quente e introduzir no béquer o eletrodo

do peagômetro e a haste do agitador de propulsão, ou utilizar o agitador magnético. Sob agitação,
adicionar, gota a gota, solução de acetato de amônio (ver 4.2.3), até obter um pH compreendido entre
1,5 e 2,0.

5.3.1.3 Em seguida, adicionar 4 a 6 gotas de solução de indicador ácido sulfossalicílico (4.2.5)

e titular com agitação constante, de preferência em fluxo contínuo, mergulhando a ponta da bureta

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na solução contida no béquer, com solução de DCTA (ver 4.2.14), até que ocorra a mudança
de coloração violeta para amarelo (coloração inicial de antes da titulação). Reservar o béquer com
o conteúdo para determinação do Al2O3.

NOTA O DCTA demonstrou ser mais eficiente na viragem da coloração que o EDTA-Na2 para a maioria
das aplicações. Todavia, pode-se utilizar o EDTA-Na2, desde que, para o material analisado, os resultados
sejam concordantes para as duas complexonas.
Projeto em Consulta Nacional

5.3.1.4 Calcular a porcentagem de Fe2O3, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:
V × F × 0, 998 1
%Fe2O3 =
m

onde

V é o volume de DCTA gasto na titulação de Fe2O3, expresso em mililitros (mL);

m é a massa tomada para o ensaio da determinação de SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1),

expressa em gramas (g);

F é o fator de correção calculado em 5.2.1.4.

5.3.2 Determinação de Al2O3

5.3.2.1 Tomar o béquer em que foi titulado o Fe2O3, aquecer a aproximadamente 95 ºC e, nesta
temperatura, acertar o pH para 3,2 a 3,5, com solução de acetato de amônio (ver 4.2.3).

5.3.2.2 Em seguida, acrescentar 10 gotas de solução de indicador PAN (ver 4.2.6) e 8 gotas
de solução de complexo de cobre (ver 4.2.16). Levar o béquer ao agitador magnético e, sob agitação,
adicionar cerca de 90 % do volume que se espera consumir de solução de DCTA (ver 4.2.14). Aquecer
novamente até próximo de 95 °C e, imediatamente, titular, com agitação constante e em fluxo contínuo,
mergulhando a ponta da bureta na solução contida no béquer com solução de DCTA (ver 4.2.14).
O ponto final da titulação ocorre com a mudança da coloração vermelho-vinho para amarelo.

NOTA 1 O DCTA demonstrou ser mais eficiente na viragem da coloração que o EDTA-Na2 para a maioria
das aplicações. Todavia, pode-se utilizar o EDTA-Na2, desde que, para o material analisado, os resultados
sejam concordantes para as duas complexonas.

NOTA 2 Durante a titulação, é desejável manter a temperatura próxima a 95 ºC.

5.3.2.3 Calcular a porcentagem de Al2O3, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:
V × F × 0, 637 2
% Al2O3 =
m
onde

V é o volume de DCTA gasto na titulação de Al2O3, expresso em mililitros (mL);

m é a massa tomada para o ensaio da determinação de SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1), expressa
em gramas (g);

F é o fator de correção calculado em 5.2.1.4.

5.3.3 Determinação do CaO

5.3.3.1 Pipetar 20 mL do filtrado de SiO2 (ver 5.1.1.8 ou 5.1.2.5), transferir para um béquer de 250 mL,
adicionar aproximadamente 1 mL de HNO3 e deixar em repouso por cerca de 5 min. Adicionar, gota

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a gota, aproximadamente 5 mL de trietanolamina (ver 4.2.9) e aproximadamente 50 mL de água.

Homogeneizar bem.

NOTA Não é necessário adicionar o HNO3, quando a sílica for separada pelo procedimento B.

5.3.3.2 Neutralizar rapidamente com solução de KOH (ver 4.2.10), até obter um pH compreendido
entre 12,5 e 13,0, sob agitação enérgica.
Projeto em Consulta Nacional

5.3.3.3 Imediatamente após o ajuste do pH, acrescentar cerca de 90 % do volume que se espera
consumir da solução EDTA-Na2 (ver 4.2.15) e adicionar 7 a 8 gotas de solução de indicador de azul
de hidroxinaftol (ver 4.2.7).

5.3.3.4 Titular com solução EDTA-Na 2 (ver 4.2.15), com agitação constante, de preferência
em fluxo contínuo, mergulhando a ponta da bureta na solução contida no béquer, até que ocorra
a mudança de coloração violeta para azul nítido.

5.3.3.5 Calcular a porcentagem de CaO, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:

V × F × 3, 505
%CaO =
m

onde

V é o volume de EDTA-Na2 gasto na titulação de CaO, expressa em mililitros (mL);

m é a massa tomada para o ensaio da determinação de SiO2 (ver 5.1.1.1 ou 5.1.2.1), expressa
em gramas (g);

F é o fator de correção calculado em 5.2.3.5.

5.3.4 Determinação do MgO

5.3.4.1 Pipetar 20 mL do filtrado do SiO2 (ver 5.1.1.8 ou 5.1.2.5), transferir para um béquer de 250 mL
e adicionar, gota a gota, aproximadamente 10 mL de trietanolamina (ver 4.2.9) e aproximadamente
50 mL de água.

5.3.4.2 Ajustar o pH da solução para aproximadamente (10,1 ± 0,1) com NH4OH. Adicionar solução
de EDTA-Na2 (4.2.15) em igual quantidade à que foi consumida na titulação do CaO.

5.3.4.3 Acrescentar 5 a 6 gotas de indicador misto (ver 4.2.8) e titular com solução EDTA-Na2
(ver 4.2.15), com agitação constante, de preferência em fluxo contínuo, mergulhando a ponta
da bureta na solução contida no béquer, até que ocorra a mudança da coloração vinho para incolor.

5.3.4.4 Calcular a porcentagem de MgO, com aproximação de 0,01 %, pela equação a seguir:

V × F × 2, 519 5
%MgO =
m

onde

V é o volume de EDTA-Na2 gasto na titulação de MgO, expresso em mililitros (mL);

m é a massa tomada para ensaio na determinação de SiO2 (5.1.1.1 ou 5.1.2.1), expressa

em gramas (g);

F é o fator de correção calculado em 5.2.3.5.

12/13 NÃO TEM VALOR NORMATIVO

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6 Repetibilidade e reprodutibilidade
6.1 Repetibilidade

A diferença entre dois resultados individuais, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida
a ensaio, por um operador empregando um mesmo equipamento, em um curto intervalo de tempo,
Projeto em Consulta Nacional

não pode ser maior do que os valores constantes na Tabela 1.

6.2 Reprodutibilidade

A diferença entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra
submetida a ensaio, por dois operadores, em laboratórios diferentes, em um curto intervalo de tempo,
não pode ser maior do que os valores constantes na Tabela 1.

Tabela 1 – Valores-limite de repetibilidade e reprodutibilidade

Repetibilidade Reprodutibilidade
Determinação
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

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