TRABALHO 5
Preparação e purificação do nitrato de potássio
1 - Introdução:
Este trabalho tem como objectivo aplicar o conceito de solubilidade para
obtenção do nitrato de potássio, conhecendo os dados de solubilidade do nitrato de
potássio, nitrato de sódio, cloreto de potássio e cloreto de sódio. Ao mesmo tempo,
pretende-se exemplificar a técnica de re-cristalização para purificar uma substância,
assim como ilustrar o emprego de técnicas de filtração e de vácuo.
Solubilidades:
Temperatura ºC
0 20 40 60 80 100
NaNO3 73,0 88,0 105 125 148 174
KNO3 19,0 31,8 64,2 111 169 246
KCl 28,5 34,2 40,2 45,6 51,0 56,2
NaCl 35,7 36,0 36,6 37,3 38,4 39,8
Solubilidade em função da temperatura
300
250
Solubilidade (g/100 mL)
200
150
100
50
0
0 20 40 60 80 100
Temperatura oC
NaNO3 KNO3 KCl NaCl
Antes de iniciar os ensaios, analise a tabela e o gráfico anteriores, e tenha em atenção
a variação da solubilidade de cada um dos sais que se poderão formar com os quatro
iões (Na+, K+, Cl- e NO3-) presentes na solução.
2 - Material necessário:
2 Gobelés de 100 mL
1 proveta de 100 mL
placa de aquecimento
vareta
2 tubos de ensaio
mola de madeira
algodão
papel vermelho de tornesol
lâmina de microscópio escavada
funil com placa filtrante
Kitasato
Termopar (sensor de temperatura)
3 - Reagentes necessários:
Nitrato de sódio
Cloreto de potássio
Alumínio em pó
KOH 4 M
Na3[Co(NO2)6]
4 - Procedimento:
Coloque num gobelé de 100 mL, 50 mL de água destilada e aqueça numa placa
de aquecimento, até à ebulição. Seguidamente, adicione lentamente 16,0 g de nitrato
de sódio, agitando sempre, até dissolução completa do sólido. Continue o aquecimento,
e adicione 14,0 g de cloreto de potássio, em pequenas porções, agitando com cuidado,
até que todo o sal se dissolva (nota: evite o aquecimento excessivo para evitar que a
ebulição seja demasiado enérgica e a solução saia do gobelé). Prossiga a agitação e o
aquecimento até reduzir o volume da solução para aproximadamente 2/3 do volume
inicial (± 40 mL). Deixe arrefecer a solução (á temperatura ambiente) até 70 ºC,
controlando a temperatura com um termopar (o termopar não deverá ser encostado ao
vidro do gobelé que estará mais quente que a solução. A esta temperatura deverá
ocorrer a formação de cristais.
Filtre rapidamente, através de em funil com placa filtrante (com vácuo), os
cristais formados e rejeite-os.
Transfira o sobrenadante do kitasato para um gobelé de 100 mL e deixe
arrefecer até atingir a temperatura ambiente (arrefeça primeiro sob uma torneira de água
fria e depois em banho de gelo) e observar a formação de um precipitado. Filtre os
cristais formados através de um funil com palaca filtrante (com vácuo) e rejeite o filtrado.
Usando pequenas quantidades de cristais execute as reações de identificação dos iões
nitrato e potássio.
Reação de identificação do anião nitrato (NO3-):
Baseia-se numa reação de oxidação-redução. Em meio alcalino forte e com
aquecimento, o anião nitrato (forte oxidante) reage com um redutor enérgico (alumínio
metálico) e é reduzido a amoníaco. A libertação de amoníaco (NH3) torna azul o papel
vermelho de tornesol.
-
3 NO3 + 8 Al + 5 OH -
8 [Al(OH)4]- + 3 NH3
NH3 + H20 NH4+ + OH-
A formação de bolhas durante a reação anterior é não só resultante da produção de
amoníaco, mas também da geração de hidrogénio através da reação:
2 Al + 6 H2O + 2 OH- 2 [Al(OH)4]- + 3 H2
Execução prática:
Num tubo de ensaio:
Coloque alguns cristais (uma microespátula) da amostra e adicione 20 gotas de KOH
4M evitando que fiquem retidas nas paredes do tubo. Junte uma microespátula de
alumínio em pó, coloque uma rolha de algodão (pequena quantidade de algodão) e por
cima uma tira de papel de vermelho de tornesol ligeiramente humedecido com água.
Aqueça em banho-maria até se libertarem bolhas gasosas (H2), retirando em seguida o
tubo do banho. Espere 3 minutos e observe a cor do papel indicador.
Resultado positivo: aparecimento de uma cor azul uniforme no papel vermelho de
tornesol.
Reação de identificação do catião potássio (K+):
Baseia-se numa reação de precipitação com formação de um precipitado de
K2Na[Co(NO2)6] em meio neutro por adição de Na3[Co(NO2)6].
2 K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6] (amarelo)
Execução prática:
Preparação da solução reagente de hexanitrocobaltato(III) de sódio
Num tubo de ensaio deite 1/2 microespátula de Na3[Co(NO2)6] e junte água desionizada
gota a gota, com agitação, até dissolver.
Execução do ensaio
Numa lâmina de microscópio escavada (com uma concavidade) coloque alguns cristais
de amostra (1/2 microespátula) e adicione algumas gotas da solução reagente de
Na3[Co(NO2)6] anteriormente preparada.
Resultado positivo: turvação ou precipitado amarelo.
