A ASTM International autorizou a tradução desta norma e não é responsável pela precisão técnica e linguística da tradução.

Somente a edição em inglês,

publicada e protegida por direitos autorais pela ASTM, deve ser considerada a versão oficial da ASTM International.

This Portuguese standard is based on ASTM D5002 – 22, Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Crude Oils by Digital
Density Analyzer, Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant to
license agreement with ASTM International.

Esta norma em português baseia-se na norma ASTM D5002 – 22, Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Crude Oils by
Digital Density Analyzer, Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Traduzida e reimpressa
mediante contrato de licença com a ASTM International.

Designação: D5002 – 22

Método de ensaio padrão para

Densidade, densidade relativa e Grau API de óleos crus por medidor digital de
densidade 1
Esta norma é emitida sob a designação fixa D5002; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou, no caso de revisão, o ano
da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. O épsilon sobrescrito (ε) indica uma modificação editorial desde a última
revisão ou reaprovação.

1. Escopo*

1.1 Este método de ensaio abrange a determinação da densidade, densidade relativa e Grau API de óleos crus que podem
ser manipulados de forma normal como líquidos a temperaturas de ensaio entre 15 °C e 35 °C, utilizando-se equipamento de
injeção de amostra manual ou automatizado. Este método de ensaio se aplica a óleos crus com altas pressões de vapor, desde
que sejam tomadas as devidas precauções para evitar a perda de vapor durante a transferência da amostra para o analisador de
densidade.
1.2 Este método de ensaio foi avaliado em ensaios interlaboratoriais usando óleos crus na faixa de 0,75 g/ml a 0,95 g/ml. O
óleo cru mais leve pode exigir um tratamento especial para evitar perdas de vapor.
1.3 Os valores indicados no sistema internacional de unidades (SI) devem ser considerados como padrão. Não há qualquer
outra unidade de medida incluída nesta norma. As unidades de medida de densidade aceitas são gramas por mililitro ou
quilogramas por metro cúbico.
1.4 Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se houver, associadas à sua utilização.
É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas apropriadas de saúde, segurança e meio ambiente e determinar
a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso. Declarações de advertência específicas são fornecidas em 7.4, 7.5 e
7.6.
1.5 Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os princípios internacionalmente reconhecidos sobre
padronização estabelecidos na Decisão sobre os Princípios para o desenvolvimento de normas, guias e recomendações
internacionais emitidos pelo Comitê de obstáculos técnicos ao comércio (TBT) da Organização Mundial do Comércio.

1 Este método de ensaio está sob a jurisdição do Comitê ASTM D02 de Derivados de petróleo, combustíveis líquidos e lubrificantes e sob responsabilidade
direta do Subcomitê D02.04.0D de Métodos químicos e físicos.
Edição atual aprovada em 1 de julho de 2022. Publicada em agosto de 2022. Originalmente aprovada em 1989. Última edição aprovada em 2019 como
D5002 – 19. DOI: 10.1520/D5002-22.

*Ao final desta norma, é exibida uma seção com o resumo das alterações.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA.

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2. Documentos de referência

2.1 Normas da ASTM: 2

D287 Método de ensaio para Grau API do óleo cru e derivados de petróleo (método do densímetro)
D941 Método de ensaio para densidade e densidade relativa (gravidade específica) de líquidos por picnômetro bicapilar
de Lipkin (removida em 1993) 3
D1193 Especificação para água reagente
D1217 Método de ensaio para densidade e densidade relativa (gravidade específica) de líquidos por picnômetro de
Bingham
D1250 Guia para uso do suplemento conjunto da API e ASTM para fatores de correção de volume de temperatura e
pressão para óleos crus gerais, produtos refinados e óleos lubrificantes: API MPMS, capítulo 11.1
D1298 Método de ensaio para densidade, densidade relativa ou Grau API do óleo cru e derivados de petróleo líquidos
pelo método do densímetro
D4052 Método de ensaio para densidade, densidade relativa e Grau API de líquidos pelo medidor digital de densidade
D4057 Prática para amostragem manual de petróleo e derivados de petróleo
D4177 Prática para amostragem automática de petróleo e derivados de petróleo
D4377 Método de ensaio para determinação de água em óleos crus por titulação potenciométrica de Karl Fischer
(removida em 2020)3
3. Terminologia

3.1 Definições:
3.1.1 densidade, s.f. – a massa por unidade de volume em uma determinada temperatura.
3.1.1.1 Discussão – a unidade de densidade do SI é kg/m3; a unidade g/cm3 é comumente empregada no setor. Unidades
menos preferíveis, por exemplo, kg/l ou g/ml, ainda estão sendo utilizadas.
3.1.2 densidade relativa, s.f. – relação entre a densidade de um material a uma determinada temperatura e a densidade da
água a uma determinada temperatura.
3.1.2.1 Discussão – a densidade relativa também é comumente conhecida como gravidade específica. As temperaturas
comumente indicadas são 20 °C/20 °C, 15 °C/15 °C, 20 °C/4 °C e 60 °F/60 °F. “Densidade relativa” era tradicionalmente
referida pelo termo obsoleto “gravidade específica”.
3.2 Definições de termos específicos para esta norma:
3.2.1 Grau API, s.f. – uma função especial da densidade relativa 60 °F/60 °F, representada por:

3.2.1.1 Discussão – nenhuma declaração de temperatura de referência é necessária, pois 60 °F estão incluídos na definição.
3.2.2 amostra de ensaio, s.f. – o volume da fração da amostra contida no tubo em U durante o ciclo de medição.
3.2.2.1 Discussão – material de amostra contido em bicos de enchimento, tubos e coletores de válvulas não é considerado
“amostra de ensaio”. Um espécime de ensaio só pode ser medido uma vez.

4. Resumo do método de ensaio

4.1 Aproximadamente 1 ml a 2 ml, de amostra de óleo cru são introduzidos em um tubo em U oscilante e a mudança na
frequência de oscilação causada pela mudança na massa do tubo é usada em conjunto com dados de ajuste para determinar a
densidade, densidade relativa ou Grau API da amostra. Ambas as técnicas de injeção manual e automatizada estão descritas.

2 Para consultar as normas da ASTM mencionadas, acesse o site da ASTM, www.astm.org ou entre em contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM
pelo e-mail [email protected]. Para obter informações sobre o Anuário das normas da ASTM, consulte a página de Resumo do documento da norma no site
da ASTM.
3 A última versão aprovada desta norma é mencionada no site www.astm.org.

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5. Importância e uso

5.1 A densidade é uma propriedade física fundamental que pode ser usada em conjunto com outras propriedades para
caracterizar a qualidade dos óleos crus.
5.2 a densidade ou densidade relativa dos óleos crus é usada para a conversão de volumes medidos em volumes a
temperaturas padrão de 15 °C ou 60 °F e para a conversão de medições de massa bruta em unidades de volume.
5.3 A aplicação do resultado da densidade obtido neste método de ensaio, para cálculos contábeis de transferência fiscal ou
de custódia, pode exigir medições do teor de água e sedimentos obtidos em amostras semelhantes da parcela de óleo cru.

6. Aparelho

6.1 Analisador de densidade digital – um analisador digital que consiste em um tubo de oscilante em U e um sistema para
excitação eletrônica, contagem de frequência e exibição. O analisador deve acomodar a medição precisa da temperatura da
amostra durante a medição ou deve controlar a temperatura da amostra. O instrumento deve ser capaz de atender aos requisitos
de precisão descritos em 6.1 no Método de ensaio D4052.
6.2 Seringas, com pelo menos 2 ml de volume com uma ponta ou uma ponta adaptadora que se encaixe na abertura analisador
de densidade.
6.3 Adaptador de vazão ou de pressão, para uso como um meio alternativo de introdução da amostra no medidor de
densidade.
6.4 Amostrador automático, necessário para uso em análises de injeção automatizada. O amostrador automático deve ser
projetado para garantir a integridade do espécime de ensaio antes e durante a análise e ser equipado para transferir uma porção
representativa da amostra de ensaio para o analisador digital de densidade.

7. Reagentes e materiais

7.1 Pureza dos reagentes – produtos químicos de grau reagente devem ser usados em todos os ensaios. Salvo indicação em
contrário, todos os reagentes estarão em conformidade com as especificações do Comitê de Reagentes analíticos da American
Chemical Society, onde essas especificações estão disponíveis. 4 Poderão ser utilizados outros graus, desde que se verifique
primeiro que o reagente é de pureza suficientemente elevada para permitir a sua utilização sem diminuir a precisão da
determinação.
7.2 Pureza da água – salvo indicação em contrário, a água a que se faz referência significa água reagente, de acordo com o
Tipo II da Especificação D1193 ou melhor.
7.3 Água, água reagente, recém-fervida para remover os gases dissolvidos, para uso como padrão primário de calibração.
(Aviso – manipular água em processo de ebulição ou próxima da ebulição pode representar um risco à segurança. Use
equipamento de proteção individual adequado.)
7.4 Acetona, para lavar e secar o tubo de ensaio. (Aviso – extremamente inflamável.)
7.5 Nafta de petróleo, para lavagem das amostras de petróleo viscoso do tubo de ensaio. (Aviso – extremamente inflamável.)
OBSERVAÇÃO 1 – naftas solventes adequadas comercializadas com vários nomes, como “éter de petróleo”, “ligroína” ou “nafta de
precipitação”.
7.6 n-nonano, n-tridecano ou ciclo-hexano, 99% de pureza ou mais, ou material puro similar cuja densidade seja conhecida
precisamente, a partir de referências da literatura ou por determinação direta de acordo com o Método de ensaio D941 ou D1217.
(Aviso – extremamente inflamável.)

8. Amostragem, espécimes de ensaio e unidades de ensaio

8.1 Define-se amostragem como todas as etapas necessárias para obter uma fração do conteúdo de qualquer tubo, tanque ou
outro sistema e colocar a amostra no recipiente de ensaio de laboratório. O recipiente de ensaio laboratorial e o volume da
amostra devem ter dimensões suficientes para permitir a mistura, conforme descrito em 8.3.1. A mistura é necessária para obter
uma amostra homogênea para análise.
8.2 Amostra de laboratório – use somente amostras representativas obtidas conforme especificado nas Práticas D4057 ou
D4177 para este método de ensaio.
8.3 Espécime de ensaio – uma porção ou volume da amostra obtida a partir da amostra do laboratório e depositada no tubo
em U do analisador de densidade. Obtenha o espécime de ensaio da seguinte forma:

4 ACS Reagent Chemicals, Specifications and Procedures for Reagents and Standard-Grade Reference Materials, American Chemical Society, Washington,
DC. Para ver sugestões sobre os ensaios de reagentes não listados pela American Chemical Society, consulte Analar Standards for Laboratory Chemicals,
BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. e o United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

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8.3.1 Misture a amostra de óleo cru para homogeneizar qualquer sedimento e água que estiverem presentes. A mistura pode
ser obtida conforme descrito na Prática D4177 ou Método de ensaio D4377. A mistura à temperatura ambiente em um recipiente
aberto pode resultar em perda derivados leves, por isso, recomenda-se a mistura em recipientes fechados, pressurizados ou em
temperaturas subambientes.
8.3.2 Extraia o espécime de ensaio de uma amostra de laboratório devidamente misturada usando uma seringa adequada.
Opcionalmente, se forem usados os acessórios adequados do analisador de densidade e os tubos de conexão, o espécime de
ensaio pode ser entregue diretamente ao tubo em U do analisador a partir do recipiente de mistura. Para injeções automatizadas,
é necessário primeiro transferir uma porção da amostra por meios adequados a partir de uma amostra de laboratório
adequadamente misturada para frascos do amostrador automático e tomar as medidas necessárias para garantir a integridade do
espécime de ensaio antes e durante a análise. Os frascos de amostras do amostrador automático devem ser vedados
imediatamente após o enchimento até 80% ± 5% e devem ser mantidos fechados até que o amostrador automático transfira o
espécime de ensaio para o tubo em U.

9. Preparação do aparelho

9.1 Configure o analisador de densidade de acordo com as instruções do fabricante. Ajuste o controle de temperatura interna
para que a temperatura de ensaio desejada seja estabelecida e mantida no compartimento do tubo em U do analisador. Verifique
a calibração do instrumento na mesma temperatura em que a densidade ou densidade relativa da amostra deve ser medida.

10. Verificação e ajuste

10.1 Como requisito mínimo, a verificação de calibração do instrumento é necessária no primeiro ajuste e sempre que a
temperatura de ensaio for alterada. Posteriormente, realize a verificação da calibração a cada semana, no mínimo, durante a
operação de rotina ou mais frequentemente, conforme determinado pela natureza dos óleos crus sendo medidos. Sempre que o
aparelho falhar em uma verificação de calibração sem causa aparente, o aparelho deve ser ajustado.
10.1.1 Para medidores de densidade sem cálculo, consulte o procedimento de ajuste no Apêndice X1.
10.2 A rotina de ajuste para medidores de densidade digital envolve o uso de, no mínimo, dois meios de referência.
Normalmente, serão ar e água reagente recém-fervida em condições atmosféricas. (Aviso – manipular água em processo de
ebulição ou próxima da ebulição pode representar um risco à segurança. Use equipamento de proteção individual adequado.)
Outros materiais, como n-nonano, n-tridecano, cicloexano e n-hexadecano (para aplicações de alta temperatura) também podem
ser usados como materiais de ajuste apropriados, desde que os materiais de referência tenham valores de densidade certificados
e rastreáveisde acordo com os padrões nacionais.
10.3 Siga as instruções do fabricante para ajustar corretamente o aparelho. Se o aparelho for ajustado usando ar e água
reagente, observe as entradas corretas dos valores de densidade do ar e da água. (Consulte a Tabela 1).
10.3.1 A densidade do ar varia com a pressão e a umidade relativa. Portanto, é importante que o ponto de condensação do
ar ambiente esteja abaixo da temperatura de ajuste do instrumento, a fim de evitar a condensação de água no tubo em U. Isso
pode ser conseguido fazendo o ar ambiente passar por um recipiente dessecante e para o tubo em U.
10.3.2 A densidade do ar varia com a pressão ambiente, como consequência da elevação do local e das mudanças
atmosféricas na pressão. A densidade do ar pode ser calculada usando esta fórmula:

onde:
ρar = densidade do ar,
T = temperatura, K e
P = pressão atmosférica no local no momento do ajuste, kPa.

OBSERVAÇÃO 2 – P deve ser preferivelmente determinado pela medição direta da pressão barométrica no local da calibração. Se a
medição direta não estiver disponível, e as fontes comuns que fornecem dados meteorológicos forem consultadas, a pressão informada é
normalmente corrigida para o nível do mar, PSL. Portanto, esses dados de pressão devem ser corrigidos de volta à pressão do local, P. Para
correção de PSL a P:

OBSERVAÇÃO 3 – na International Standard Atmosphere, ISA, a pressão cai 1 kPa a cada 82,3 m de elevação

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TABELA 1 Densidade da águaA

OBSERVAÇÃO 1 – várias entidades metrológicas publicaram tabelas de densidade da água e os dados de densidade da água alternativa são mencionados em
publicações externas à ASTM e a este método de ensaio. O uso de dados de densidade da água de uma fonte alternativa reconhecida não representa um
problema de conformidade com este método de ensaio, pois a variação nos dados geralmente é limitada à sexta casa decimal.
Tempera- Densidade, Tempera- Densidade, Tempera- Densidade,
tura, °C g/ml tura, °C g/ml tura, °C g/ml
0,01 0,999844 21,0 0,997996 40,0 0,992216
3,0 0,999967 22,0 0,997773 45,0 0,990213
4,0 0,999975 23,0 0,997541 50,0 0,988035
5,0 0,999967 24,0 0,997299 55,0 0,985693
10,0 0,999703 25,0 0,997048 60,0 0,983196
15,0 0,999103 26,0 0,996786 65,0 0,980551
15,56 0,999016 27,0 0,996516 70,0 0,977765
16,0 0,998946 28,0 0,996236 75,0 0,974843
17,0 0,998778 29,0 0,995947 80,0 0,971790
18,0 0,998599 30,0 0,995650 85,0 0,968611
19,0 0,998408 35,0 0,994033 90,0 0,965310
20,0 0,998207 37,78 0,993046 99,9 0,958421

A
As densidades em conformidade com a International Temperature Scale 1990 (ITS 90) foram extraídas do Lemmon, E. W., McLinden, M. O., e Friend, D. G.,
“Thermophysical Properties of Fluid Systems,”NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database No. 68, Eds. P.J. Linstrom e W.G. Mallard, National
Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, http://webbook.nist.gov. (recuperado em 24 julho de 2013).

10.3.3 Os valores da densidade da água são apresentados na Tabela 1. Os valores de densidade da água são considerados
constantes em relação à pressão na faixa de pressão atmosférica ocorrendo normalmente.
OBSERVAÇÃO 4 – a necessidade de uma mudança na calibração é geralmente devida a depósitos no tubo de amostra que não são
removidos pelo procedimento de lavagem de rotina. Embora essa condição possa ser compensada com o ajuste do aparelho, é uma boa
prática limpar o tubo com uma solução morna de ácido crômico (Aviso – provoca queimaduras graves. Um agente cancerígeno
reconhecido.) sempre que for necessário um grande ajuste. A solução de ácido crômico é o agente de limpeza mais eficaz; no entanto,
fluidos de limpeza do tipo surfactante também foram utilizados com sucesso.

11. Procedimento

11.1 Introduza, no mínimo, 1 ml a 2 ml de óleo cru no tubo em U, limpo e seco, do instrumento com uma seringa adequada.
Deixe a seringa no lugar.
11.1.1 Verifique se o tubo em U está preenchido corretamente e se não há bolhas de gás. A amostra deve ser homogênea e
livre até mesmo das menores bolhas de ar ou gás. Verifique a integridade da amostra enchida usando métodos ópticos ou físicos
para confirmar a ausência de bolhas de gás. Se forem detectadas bolhas de gás, esvazie e encha novamente o tubo de ensaio e
verifique novamente se há bolhas de gás.
11.1.2 Deixe a temperatura da amostra equilibrar-se com a temperatura de ensaio antes de continuar a avaliar a presença de
bolhas de ar ou gás invisíveis na amostra.
TABELA 2 Valores de precisão
Repetibilidade Repetibilidade Reprodutibilidade Reprodutibilidade
Densidade
de densidade de Grau API de densidade de Grau API
0,70 0,0007 0,21 0,0029 0,83
0,75 0,0008 0,20 0,0031 0,77
0,80 0,0008 0,19 0,0033 0,73
0,85 0,0009 0,17 0,0035 0,68
0,90 0,0009 0,16 0,0037 0,64
0,95 0,0010 0,16 0,0039 0,61

11.1.3 Para amostras de óleo cru escuro, a observação de bolhas de ar ou gás no tubo em U é muito difícil. No entanto, a
presença de bolhas pode frequentemente ser detectada observando as flutuações da exibição digital do valor da densidade.
Bolhas de ar ou gás causam grandes variações aleatórias nos terceiro e quarto algarismos significativos na medição da densidade.
Quando não houver mais bolhas e a amostra estiver em equilíbrio com a temperatura de ensaio, os valores exibidos permanecem
estáveis, não oscilam e mostram apenas pequenas variações da ordem de ± 1 a 2 unidades no último número significativo. Se
valores estáveis não forem observados após alguns minutos, repita a injeção com um novo espécime no tubo em U.

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OBSERVAÇÃO 5 – quando os líquidos viscosos estão sendo medidos, pode-se alcançar uma medição estável, mesmo se houver bolhas de ar
ou de gás. A injeção cuidadosa de amostras novas frequentemente eliminará as bolhas. Como as bolhas contribuem para as medições de
menor densidade, um aumento observado na densidade do líquido após a injeção de um novo espécime de ensaio tende a sugerir que as
bolhas estavam presentes anteriormente.
11.1.4 Após o instrumento exibir uma medição constante de quatro algarismos significativos de densidade, densidade
relativa e dois algarismos significativos de Grau API, indicando que o equilíbrio de temperatura foi atingido, registre a densidade,
a densidade relativa e o Grau API.
11.1.5 Lave e seque o tubo em U conforme descrito em X1.1.1 e verifique a calibração descrita em X1.2.1 antes de introduzir
outra amostra.
11.2 Injeção automatizada:
11.2.1 O uso de um amostrador automático (consulte 6.4) é necessário ao analisar amostras por injeção automatizada. Siga
as instruções do fabricante para garantir a integridade do espécime de ensaio antes da análise, bem como durante a transferência
de um espécime de ensaio representativo no tubo em U para análise.
11.2.2 Ao utilizar um amostrador automático para amostras esperadas ou conhecidas pelas grandes quantidades de
componentes voláteis, utilize dois espécimes de ensaio por amostra para detectar potenciais materiais voláteis e formação de
bolhas de gás e monitorar o desempenho do sistema. Para todas as outras amostras, uma única determinação usando um
amostrador automático é suficiente.
11.2.2.1 Se o laboratório decidir realizar uma segunda determinação automatizada de injeção para uma amostra específica,
as diferenças entre cada determinação não devem exceder um critério de determinabilidade definido por uma série de ensaios
em uma amostra de cru representativa e que assegure que o desempenho de repetibilidade da Tabela 2 de 14.1.1 seja atendida.
Os resultados médios que atendam aos critérios de aceitação necessários devem ser usados para fins de relatório.
11.2.2.2 Se as duas determinações estiverem fora dos critérios de aceitação, ambas as determinações devem ser descartadas
e deve-se repetir 11.2.2 até que os critérios de aceitação identificados na sentença anterior sejam satisfeitos. Nos casos em que
os critérios de aceitação não forem satisfeitos inicialmente, o laboratório pode precisar investigar e tomar ações corretivas antes
de prosseguir com as análises subsequentes.
11.3 Registre os resultados de densidade, densidade relativa e o Grau API, ou uma combinação deles, determinados pelas
análises conforme apropriado, por exemplo, usando a impressão dos resultados feita pelo instrumento para atender aos requisitos
de registro.

12. Cálculo

12.1 Cálculo de analisadores de densidade – o valor registrado é o resultado, expresso como densidade em g/ml, kg/m3 ou
como densidade relativa ou Grau API. Observe que kg/m3 = 1000 × g/ml.
12.2 Se for necessário converter um resultado obtido usando o medidor de densidade para Grau API ou uma densidade ou
densidade relativa em outra temperatura, o Guia D1250 poderá ser usado somente se o fator de expansão de vidro tiver sido
excluído.

13. Relatório

13.1 ao informar a densidade, indique a temperatura de ensaio e as unidades (por exemplo: densidade a 20 °C = 0,8765 g/ml
ou 876,5 kg/m3 (em vácuo)). Informe o resultado com quatro algarismos significativos e faça referência a este método de ensaio.
13.2 ao informar a densidade relativa, indique a temperatura de ensaio e a temperatura de referência, mas não as unidades
(por exemplo: densidade relativa, 15/15 °C = x,xxxx). Informe o resultado com quatro algarismos significativos.

14. Precisão e desvio 5,6

14.1 a precisão deste método de ensaio obtida por exame estatístico de resultados de ensaios interlaboratoriais a temperatura
de ensaio de 15 °C e 20 °C é a seguinte:
14.1.1 Repetibilidade – a diferença entre os resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador com o mesmo
aparelho em condições de operação constantes e em material de ensaio idêntico, deverá, em longo prazo no funcionamento
normal e correto do método de ensaio, excederá o seguinte valor em 1 caso a cada 20 (consulte a Tabela 2):

5 Os dados de apoio foram preenchidos na sede da ASTM International e podem ser obtidos solicitando-se o Relatório de pesquisa RR:D02-1257. Entre em
contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM pelo e-mail [email protected].
6 Resultados com desvios para amostras de alta viscosidade (>ca. 100 mPa-s de viscosidade dinâmica) foram informados na literatura. Para obter
informações adicionais, consulte o Journal of Physical Chemistry, Vol. 84, 1980, pp. 158–162 e o Journal of the Chemical Society Faraday Translation, Vol.
86 (1), 1990, pp. 145– 149.

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faixa repetibilidade
0,75 a 0,95 0,00105X

onde:
X = média da amostra.

14.1.2 Reprodutibilidade – a diferença entre dois resultados únicos e independentes, obtidos por diferentes operadores
trabalhando em laboratórios diferentes em material de ensaio idêntico, ultrapassaria, no longo prazo, na operação normal e
correta do método de ensaio, os valores a seguir somente em 1 a cada 20 casos (consulte a Tabela 2):

faixa reprodutibilidade
0,75 a 0,95 0,00412X

onde:
X = média da amostra.

OBSERVAÇÃO 6 – Os valores da Tabela 2 não devem ser usados para qualificar os sistemas de medição de densidade ou para certificação
de resultados. Para tal propósito, use somente os valores definidos para repetibilidade e reprodutibilidade.
14.2 Desvio – após sugestões da sua existência na literatura, 7 foi realizado um estudo e confirmada a presença de um desvio
entre os valores conhecidos de densidade a partir de materiais de referência e os valores determinados de acordo com este
método de ensaio nos mesmos materiais de referência. A matriz para esse estudo de desvio compreendeu 15 participantes, cada
um analisando quatro óleos de referência com valores de densidade certificados, estabelecidos pelo Netherlands Meet Instituut
(NMI), por picnometria, abrangendo densidades na faixa de 747 kg/m3 até 927 kg/m3 a 20 °C, com viscosidades entre 1 mPa.s
e 5000 mPa.s (também a 20 °C). Os usuários devem, portanto, estar cientes de que os resultados obtidos por este método de
ensaio podem apresentar desvio de até 0,6 kg/m3 (0,0006 g/ml). 8

15. Palavras-chave

15.1 analisador de densidade digital; densidade relativa; densidade; grau API; óleos crus

APÊNDICES
(Informações não obrigatórias)
X1. PROCEDIMENTO DE AJUSTE E CALIBRAÇÃO PARA MEDIDORES DE DENSIDADE SEM CÁLCULO
X1.1 A calibração inicial, ou calibração após uma mudança na temperatura de teste, exige o cálculo dos valores das
constantes A e B a partir dos períodos de oscilação, (T), observados se a célula da amostra contiver líquidos de referência
certificados, como ar e água reagente recém-fervida. (Consulte o aviso em 7.3.) Outros materiais de calibração, como n-
nonano, n-tridecano, ciclo-hexano e n-hexadecano (para aplicações de alta temperatura) também podem ser usados, se
necessário.
X1.1.1 Durante o monitoramento do período do oscilador, T, lave o tubo de ensaio com nafta de petróleo, seguido de uma
lavagem com acetona e secagem com ar seco. Continue secando até que o visor mostre uma medição constante. Nos casos em
que os componentes salinos possam ser depositados na célula, lave com água destilada seguida de acetona e ar seco. O ar
contaminado ou úmido pode afetar a calibração. Quando essas condições existirem no laboratório, passe o ar usado para
calibração por uma sequência de purificação e secagem adequada. Além disso, as portas de entrada e saída do tubo em U devem
ser conectadas durante a medição do ar de calibração para evitar a entrada de ar úmido.

7 Fitzgerald, H. and D., “An assessment of Laboratory Density Meters”, Petroleum Review, novembro 1992, pp. 544– 549.
8 Os dados de apoio foram preenchidos na sede da ASTM International e podem ser obtidos solicitando-se o Relatório de pesquisa RR:D02-1387. Entre em
contato com o Atendimento ao Cliente da ASTM pelo e-mail [email protected].

7
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X1.1.2 Deixe o ar seco no tubo em U atingir o equilíbrio térmico com a temperatura de ensaio e registre o valor T para o ar.
X1.1.3 Introduza um pequeno volume de aproximadamente 1 ml a 2 ml de água reagente recém-fervida no tubo da amostra
com uma seringa apropriada. (Consulte o aviso em 7.3.) A água deve ser homogênea e livre até mesmo das menores bolhas de
ar ou gás. O tubo de ensaio deve estar completamente cheio. Permita que a água atinja o equilíbrio térmico na temperatura de
ensaio e registre o valor T para água e temperatura de ensaio
X1.1.4. Opcionalmente, introduza um dos padrões de calibração de hidrocarbonetos e meça o valor T conforme indicado em
X1.1.3.
X1.1.5 Calcule a densidade do ar à temperatura do ensaio usando a seguinte equação:

onde:
ρa = densidade do ar,
T = temperatura, K e
P = pressão barométrica, kPa.

X1.1.6 Determine a densidade da água à temperatura do ensaio consultando a Tabela X1.1.

X1.1.7 Opcionalmente, registre a densidade à temperatura de ensaio para o calibrador de hidrocarboneto usado em X1.1.4
obtido de uma fonte de referência apropriada ou da determinação direta (consulte 7.6).
X1.1.8 Usando os valores T observados e os valores de referência para água e ar, calcule os valores das constantes A e B
usando as seguintes equações:

onde:
Tw = período de oscilação observado para células contendo água, μs,
Ta = período de oscilação observado para células contendo ar, μs
ρw = densidade da água à temperatura de ensaio, g/ml e
ρa = densidade do ar à temperatura de ensaio, g/ml.

TABELA X1.1 Densidade da águaA (em vácuo)

OBSERVAÇÃO 1 – várias entidades metrológicas publicaram tabelas de densidade da água e os dados de densidade da água alternativa são mencionados em
publicações externas à ASTM e a este método de ensaio. O uso de dados de densidade da água de uma fonte alternativa reconhecida não representa um
problema de conformidade com este método de ensaio, pois a variação nos dados geralmente é limitada à sexta casa decimal.
Temperatura Densidade, Temperatura, Densidade, Temperatura, Densidade,
, °C g/ml °C g/ml °C g/ml
0,01 0,999844 21,0 0,997996 40,0 0,992216
3,0 0,999967 22,0 0,997773 45,0 0,990213
4,0 0,999975 23,0 0,997541 50,0 0,988035
5,0 0,999967 24,0 0,997299 55,0 0,985693
10,0 0,999703 25,0 0,997048 60,0 0,983196
15,0 0,999103 26,0 0,996786 65,0 0,980551
15,56 0,999016 27,0 0,996516 70,0 0,977765
16,0 0,998946 28,0 0,996236 75,0 0,974843
17,0 0,998778 29,0 0,995947 80,0 0,971790
18,0 0,998599 30,0 0,995650 85,0 0,968611
19,0 0,998408 35,0 0,994033 90,0 0,965310
20,0 0,998207 37,78 0,993046 99,9 0,958421

A
As densidades em conformidade com a International Temperature Scale 1990 (ITS 90) foram extraídas do Lemmon, E. W., McLinden, M. O., e Friend, D. G.,
“Thermophysical Properties of Fluid Systems,”NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database No. 68, Eds. P.J. Linstrom e W.G. Mallard, National
Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, http://webbook.nist.gov. (recuperado em 24 julho de 2013).

8
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Opcionalmente, use os valores T e d para o outro líquido de referência, se houver.

X1.1.9 Se o instrumento estiver equipado para calcular a densidade a partir das constantes A e B e do valor T observado da
amostra, registre as constantes na memória do instrumento de acordo com as instruções do fabricante.
X1.1.10 Verifique a calibração e ajuste, se necessário, realizando a verificação de calibração de rotina descrita em X1.1.
X1.1.11 Para calibrar o instrumento de forma a exibir a densidade relativa, ou seja, a densidade da amostra em uma dada
temperatura referente à densidade da água à mesma temperatura, siga X1.1.1–X1.1.9, mas substitua 1.000 por dw ao fazer os
cálculos descritos em X1.1.8.
X1.2 Como alguns óleos crus podem ser difíceis de remover do tubo de amostra, recomenda-se verificar a calibração com
frequência. Essas verificações e quaisquer ajustes subsequentes às constantes A e B podem ser feitos, se necessário, sem
repetir o procedimento de cálculo.
OBSERVAÇÃO X1.1 – a necessidade de uma mudança na calibração é geralmente devida a depósitos no tubo de amostra que não são
removidos pelo procedimento de lavagem de rotina. Embora essa condição possa ser compensada com o ajuste de A e B, conforme descrito
abaixo, é uma boa prática limpar o tubo com uma solução morna de ácido crômico ( Aviso – provoca queimaduras graves. Um agente
cancerígeno reconhecido.) sempre que for necessário um grande ajuste. A solução de ácido crômico é o agente de limpeza mais eficaz; no
entanto, fluidos de limpeza do tipo surfactante também foram utilizados com sucesso.
X1.2.1 Lave e seque o tubo da amostra conforme descrito em X1.1 e permita que a tela chegue a uma medição constante.
Se o visor não exibir o valor T ou a densidade correta para o ar à temperatura de ensaio, repita o procedimento de limpeza ou
ajuste o valor da constante B, começando com a última casa decimal até que a densidade correta seja exibida.
X1.2.2 Se for necessário um ajuste na Constante B em X1.2.1, então continue a recalibração introduzindo água reagente
fervida no tubo de amostra, conforme descrito em X1.3 e permitindo que a tela alcance uma medição constante. (Consulte o
aviso em 7.3.) Se o instrumento tiver sido calibrado para exibir a densidade, ajuste a medição para o valor correto para água na
temperatura de ensaio (consulte a Tabela X1.1 ) alterando o valor da constante A, começando com a última casa decimal. Se o
instrumento tiver sido calibrado para exibir a densidade relativa, ajuste a medição para o valor 1,0000.
OBSERVAÇÃO X1.2 – ao aplicar esse procedimento de calibração periódica, verificou-se que mais de um valor em cada para A e B,
diferindo na quarta casa decimal, produzirá a medição correta para a densidade do ar e da água. Nesse caso, a configuração escolhida
depende de ter sido obtida a partir de um valor maior ou menor. A configuração selecionada por este método pode alterar o quarto dígito da
medição obtida para uma amostra.
X1.3 Alguns modelos de analisadores são projetados para exibir apenas o período de oscilação medido (valores T) e sua
calibração requer a determinação de uma constante de instrumento K, que deverá ser usada para calcular a densidade ou
densidade relativa dos dados observados. Use o procedimento em X1.3.1, X1.3.2 e X1.3.3 nesse caso.
X1.3.1 Lave e seque o tubo de amostra conforme descrito em X1.1 e permita que o ar atinja o equilíbrio na temperatura de
ensaio e o mostrador exiba um valor constante. Registre o valor T para o ar.
X1.3.2 Introduza um pequeno volume, 1 ml a 2 ml, de água reagente recém-fervida, conforme descrito em X1.1.3, permita
que o visor chegue a uma medição constante e registre o valor T para a água. (Consulte o aviso em 7.3.)
X1.3.3 Usando os valores T observados e os valores de referência para água e ar (X1.1.5 e X1.1.6), calcule a constante do
instrumento K usando as seguintes equações:
para densidade:

para densidade relativa:

onde:
Tw = período de oscilação observado para células contendo água, μs,
Ta = período de oscilação observado para células contendo ar, µs,
ρw = densidade da água à temperatura de ensaio, g/ml e
ρa = densidade do ar à temperatura de ensaio, g/ml.

X2. CÁLCULOS

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X2.1 Analisadores de densidade sem cálculo – utilizando o valor T observado para a amostra, o valor T para água e as
constantes de instrumento adequadas determinadas em X1.3.3, calcule a densidade ou a densidade relativa usando a Eq X2.1 e
a Eq X2.2. Efetue todos os cálculos com seis algarismos significativos e arredonde os resultados para quatro. Observe que
kg/m3 = 1000 × g/ml.
para densidade:

para densidade relativa:

onde:
Tw = período de oscilação observado para células contendo água,
Ts = período de oscilação observado para células contendo amostra
ρw = densidade da água à temperatura de ensaio,
K1 = constante de instrumento para densidade,
K2 = constante de instrumento para densidade relativa e
t = temperatura de ensaio, °C.

X2.2 Se for necessário converter um resultado obtido usando o analisador de densidade para um Grau API ou uma densidade
ou densidade relativa a outra temperatura, o Guia D1250 pode ser usado somente se os valores da tabela não tiverem sido
corrigidos para o fator de expansão do vidro.

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RESUMO DAS ALTERAÇÕES

O Subcomitê D02.04 identificou a localização das alterações selecionadas para esta norma desde a última edição (D5002 –
19) que podem afetar o uso desta norma. (Aprovada em 1 de julho de 2022.)
(1) Revisada a Tabela 2.
(2) Adicionada a Observação 6.

A ASTM International não se posiciona a respeito da validade de quaisquer direitos de patente declarados em relação a qualquer item
mencionado nesta norma. Os usuários desta norma são expressamente advertidos de que a determinação da validade de quaisquer direitos
de patente e do risco de violação desses direitos, é de sua exclusiva responsabilidade.
Esta norma está sujeita a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos e, se não
for revisada, deve ser reaprovada ou retirada. Seus comentários são bem-vindos, seja sobre a revisão da norma ou sobre normas adicionais
e devem ser encaminhados à sede da ASTM International. Seus comentários serão analisados cuidadosamente em uma reunião do comitê
técnico responsável, à qual você poderá comparecer. Se achar que seus comentários não foram devidamente considerados, apresente suas
opiniões ao Comitê de Normalização da ASTM, no endereço abaixo.
Esta norma é protegida por direitos autorais da ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA
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(e-mail) ou no site da ASTM (www.astm.org). Os direitos de permissão para copiar a norma também podem estar protegidos pelo Copyright
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