Cristalização -_ Operações unitárias B

Antônio Carlos, Augusto Marques,
Júlia Figueiredo e Marina Borges
1

Introdução
Etapas do processo
Técnicas de Cristalização
Equipamentos
Aplicações Indústrias
Balanço de massa
Exercício
2

Cristalização é a conversão de uma substância ou várias
substâncias do estado gasoso, líquido ou sólido amorfo
para o estado cristalino.
Um sólido é dito cristalino se os átomos e moléculas que o
constituem estão organizados em uma estrutura
tridimensional regular.
A cristalização é uma operação de finalização de produtos
em indústrias químicas e farmacêuticas.
3

A razão de enfatizar essa operação está no fato de que a
cristalização é uma operação de finalização de produtos em
indústrias químicas e farmacêuticas e afeta diretamente
na pureza do produto e pode evitar ou diminuir
propriedades indesejáveis no produto final, como por
exemplo:
Empedramento;
retenção demasiada de umidade;
Altas perdas de material devido à formação de pó.
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 NUCLEAÇÃO: etapa em que as moléculas do soluto dispersas
no solvente começam a se juntar em aglomerados, em escala
nanométrica. É no estágio de nucleação que os átomos se
arranjam de uma forma definida e periódica que define a
estrutura do cristal.
 CRESCIMENTO DO CRISTAL: é o subsequente crescimento
do núcleo que atingiu o tamanho crítico do aglomerado. A
nucleação e o crescimento continuam a ocorrer
simultaneamente enquanto a supersaturação existir.
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 Para que as duas etapas citas ocorram de forma satisfatória é
necessário ter um sistema supersaturado. A velocidade da nucleação
e do crescimento do cristal dependem da supersaturação, sendo
assim, ela é a força eletromotriz do processo de cristalização.
 Quando a supersaturação é ultrapassada, o sistema sólido-liquido
atinge o equilíbrio e a cristalização está completa.
 É importante salientar também que é necessário AGITAÇÃO no
processo, pois assim ocorre a aproximação e choque das moléculas.
7

8
Esquema do processo de nucleação e crescimento.

Os diferentes métodos de geração de sobressaturação são
aplicados em qualquer cristalizador contínuo em condições
de funcionamento constante no tempo:
Temperatura;
Pressão;
Sobressaturação;
Concentração de sólidos.
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Há várias técnicas de cristalização, identificadas de acordo
com o método pelo qual a supersaturação é alcançada:
Resfriamento;
Evaporação;
Vácuo – resfriamento adiabático;
Adição de antissolvente (drowning out, salting out);
Reação química.
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RESFRIAMENTO POR TROCA TÉRMICA
 Este método é utilizado quando a variação da solubilidade com a
temperatura é importante.
 O arrefecimento é obtido por troca térmica com as paredes do
cristalizador.
 Os cristalizadores por arrefeciemento podem ser contínuos ou
descontínuos.
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CRISTALIZAÇÃO INDUZIDA
 Compreensão da cristalização induzida por adição de um
corpo que não provocará reação química, mas somente uma
modificação da solubilidade.
 Se duas ou mais substâncias são dissolvidas em um solvente,
sendo assim o composto adicionado reduz a solubilidade do
soluto, ocorrendo a precipitação.
 É um processo que reduz o consumo de energia.
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CRISTALIZAÇÃO POR REAÇÃO QUÍMICA
 Cristalização por reação química entre 2 compostos solúveis
para formar um composto insolúvel, o que chamamos de
precipitação.
 Um exemplo é o Processo Solvay, um processo industrial
criado por Ernest Solvay no século XIX para a obtenção de
carbonato de sódio.
14

CRISTALIZAÇÃO POR REAÇÃO QUÍMICA
 Na primeira etapa a salmoura é saturada
de NH3, de forma a, além dos íons sódio e
cloreto, gerar em solução amônio e
hidroxila.
 Em seguida, injeta-se CO2 na solução, de
forma que ocorram as reações
subsequentes, resultando em NaHCO3,
que, nas condições do processo, precipita.
 O NaHCO3 é então filtrado da solução e
aquecido até a calcinação, de forma a
produzir o Na2CO3.
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CRISTALIZAÇÃO POR EVAPORAÇÃO
 Neste caso, a solução é concentrada a temperatura constante por
evaporação do solvente geralmente sob pressão reduzida;
 A evaporação é garantida pelo calor ao atravessar um trocador de
calor seja dentro do aparelho ou em recirculação externa;
 Processo utilizado quando a solubilidade varia um pouco com a
temperatura.
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TANQUES DE CRISTALIZAÇÃO
Constituído por:
Tanque com agitação
Fundo Cônico
Serpentinas de resfriamento
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Funcionamento:
Escoamento da solução quente
Resfriamento da solução
Raspagem ou agitação dos cristais
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Vantagens:
 Indicado para pequenas escalas
 Processo eficaz e barato
Desvantagens:
 Solubilidade mínima na superfícies
das serpentinas;
 Muitas despesas na mão de obra;
 Levam a um produto muito irregular.
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Utilizados na cristalização do açúcar:
Adição do mel na água quente
Formação de cristais
Aumento da concentração até
mudar a aparência
Resfriamento da temperatura
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EVAPORADOR
Funcionamento:
Aquecimento do líquido
Vaporização em “flash” –
redução da pressão por uma
válvula de estrangulamento
Diminui a quantidade de
solução
Ocorre a cristalização
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EVAPORADOR
Escolha dos cristais:
Apenas cristais grandes podem
sedimentar
Cristais menores voltam pro
vaporizador
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EVAPORADOR
Dificuldades:
Sensibilidade ao calor
Incrustações
Corrosão
Falta de espaço
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CRISTALIZADOR A
VÁCUO
Funcionamento:
Vaporização pelo calor da
carga
Resfriamento do líquido ao
passar para outro “flash”
Ocorre a cristalização
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 Alimentícias (sal de cozinha e açúcar);
 Farmacêuticas (ácido bórico);
 Químicas(sulfato de sódio e amônia para produção de fertilizantes;
compostos para inseticidas; carbonato de cálcio para as indústrias de
papel, cerâmica e plástico);
 Mineral (óxido de alumínio retirado da bauxita);
 Metalúrgico (níquel; alumínio).
26

CRISTALIZAÇÕES DE PROTEÍNA
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OBTENÇÃO DE AÇÚCAR A PARTIR DE CANA-DE-
AÇUCAR
29

 São colocados em um cristalizador 160g de solução aquosa saturada
de sacarose a 30°C, que serão resfriados a 0°C. Quanto do açúcar
cristaliza, sabendo que não se perde nenhuma parte de água?
Dados:
Temperatura (°C) Solubilidade de sacarose g/100g de H2O
0 180
30 220
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 Disponível em < https://www.passeidireto.com/arquivo/6087780/operacoes-unitarias-iii---cristalizacao>
, acessado em 07/01/2017.
 Disponível em < http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfCFwAC/cristalizacao-cozimento-acucar-2#>,
acessado em 07/01/2017.
 COSTA, C.B.B., GIULIETTI, M. Introdução à Cristalização: Princípios e Aplicações São Carlos:
EdUFSCar, 2010
 Disponível em <http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/5817066/LOQ4086/cristalizacao.pdf >,
acessado em 07/01/2017.
 Disponível em
http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=159.
acessado em 10/01/2017
 Disponível em http://pt.slideshare.net/silvaniamendesmoreschi/cristalizao-25618984, acessado em
10/01/2017
 Disponível em http://pt.slideshare.net/AnglicaMariaBenedetti/cristalizao-22865348, acessado em
10/01/2017
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